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热障涂层材料的合成--粉末性质的表征

时间:2012-08-28 12:41:04  来源:热障涂层材料  作者:曹学强

热喷涂粉末的制备是制备TBC的第一步,也是非常关键的一步,其质量直接影响涂层的性能。热喷涂粉末性质与涂层质量之间存在复杂的关系,热喷涂粉末必须符合涂层制备仪器的要求才能获得在微结构和化学组成方面重复性都好的涂层。热喷涂粉末必须粒径均匀、颗粒表面光滑、流动性好、密度适中。在热喷涂过程中,如果热喷涂粉末太粗、密度太大,粉末就容易从火焰中分离出来;反之,热喷涂粉末就漂浮在火焰表面,无法进入火焰内部,粉末的溶化状态不好,涂层与基底的结合强度也差。EB-PVD法使用的靶材必须有一定的孔隙率,太致密的靶材容易被电子束烧裂。尽管不同公司的粉末有相同的化学组成和粒径分布,但生产粉末的方式不一样,涂层性质也相差甚远。因此,在制备TBC之前,必须掌握热喷涂粉末的性质,并使涂层制备仪器的工作参数与粉末的性质相匹配。

热喷涂粉末是否符合要求,可以从以下几个方面表征。表征参数包括粒径、颗粒形貌、密度、流动性、干燥度、有机粘合剂含量、压缩率等。热喷涂粉末的密度、流动性和粒径分布分析可以分别参考美国测试与材料学会标准中的B212-82、B213-83和B214-86。粉末的残留湿气和粉末吸潮能力很强。理论上,干燥粉末中有机粘合剂含量应该与浆料中的加入量相等。如果干燥热喷涂粉末的有机粘合剂含量低于浆料的含量,则说明在干燥过程中部分有机粘合剂已经挥发或分解,同时也反映出干燥温度过高,或者是干燥设备在设计方面有缺陷。

热喷涂粉末颗粒的形貌最好用X50以上的体视显微镜观察。高质量的热喷涂粉末应该具有的形貌是:颗粒球形规则、表面光滑、饱满、团聚少和粒径均匀。如果颗粒形状不规则,如颗粒呈纤维或棒状,则说明雾化方式不合理、干燥温度过高、浆料浓度过低或有机粘合剂含量过高等。粉末内部的结构可以通过以下方式观察:将少量粉末与环氧树脂充分混合,树脂中加入少量黑色染色剂;将树脂浇注成一个小圆柱;树脂固化后进行抛光至表面粗糙度在1um以下,然后再电镜下观察。

热喷涂粉末的粒径常用激光散射法表征。颗粒的形状很复杂,常见的颗粒形状有圆球、圆弧、棱角、棒状、枝状、碎片以及无规则形状,粒径的测量结果是这些不规则形状归一化为球形颗粒后的球形颗粒直径。

热喷涂粉末的密度有几种表示方法,包括表观密度、振动密度和体密度。它们的含义分别是:

(1)表观密度。又称为松装密度和堆密度。这是振动密度的一种特殊形式,它是容器在振动之前的质量与体积之比,即将粉末倒入容器时的质量与所占体积之比。

(2)振动密度。又称紧装密度。在一个量筒或其他经过校正的容器内加入一定量的粉末,然后用一定的力度和频率振动容器,直到粉末的体积不再发生变化为止,容器中粉末的质量除以粉末最后所占的体积就是振动密度。

(3)体密度。体密度是一个表示粉末颗粒密度的方法。热喷涂粉末颗粒的体积包括颗粒材料本身的体积和颗粒之间的孔穴。测量时,先将粉末用一定的力度和频率振动,直到体积不变为止;向容器内慢慢加入一种液体(水、乙醇等,但不能溶解粉末中的各种成分),直到粉末被完全浸泡而容器的上部没有多余的液体为止。这时所有粉末颗粒所占的体积等于粉末总的体积减去加入液体的体积。对于喷雾干燥的粉末,每个颗粒都是由许多细小的颗粒通过有机粘合剂团聚而组成的,因而颗粒是疏松多孔的。如果这些微孔被有机粘合剂封闭了,那么测得的体密度就小于颗粒材料本身的密度。等离子球化粉颗粒表面都是封闭的。

热喷涂粉末的压缩曲线不仅可以检测粉末的抗压行为,还可以分析粉末中有机粘合剂在加热过程中的降解或选择性挥发的性质。例如,PVA(聚乙烯醇)的软化剂PEG(聚乙二醇)在受热时部分挥发,粉末则变硬。将粉末粉碎研磨,然后测量其压缩曲线。通过比较这两条压缩曲线可以分析出粉末颗粒的抗压强度。此外,一个简单的测量粉末压缩性质的方法是测量粉末在固定压强下的压缩率。

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