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磁控溅射铁磁性靶材的研究进展

时间:2014-03-13 14:46:21  来源:真空科学与技术学报  作者:杨长胜 程海峰 唐耿平 李效东 楚增勇 周永江

摘要 磁控溅射铁磁性材料是制备高性能磁性薄膜的主要方法。由于铁磁性靶材的磁屏蔽效应,实现磁控溅射较难,这是限制铁磁性材料镀膜的一个重要因素。本文综述了国内外对这一问题的各种解决方法,分析了其优缺点。希望为国内相关单位的同行在铁磁性靶材和装置的设计上提供有益的帮助。
关键词 等离子体磁聚 铁磁性靶材 靶材设计 磁控溅射

1 磁控溅射的优点
        磁控溅射技术是利用磁场控制辉光放电产生的等离子体来轰击出靶材表面的粒子并使其沉积到基片表面的一种技术。磁控溅射具有以下优点:(1)溅射出来的粒子能量为几十电子伏特,比蒸镀粒子的能量大,所以膜/基结合力较好,成膜较致密;(2)可实现大面积靶材的溅射沉积,其沉积面积更大,更均匀。(3)可用于高熔点金属、合金和化合物材料成膜。(4)溅射速率高,基底升温小。基于这些优点,磁控溅射自上世纪产生以来发展迅速,已成为当今镀膜主流技术之一。
        电子信息技术的快速发展对磁性薄膜、磁性元器件产生了巨大需求,磁性薄膜和磁性元器件的制备离不开原料Fe、Co、Ni等铁磁性金属及合金。由于磁控溅射镀膜是一种物理沉积方法,其制备的薄膜纯度高,结构控制精确,因此磁控溅射是沉积高质量磁性薄膜来制造磁性元器件广泛采用的方法。其产品在电子和计算机制造等领域广泛应用,例如:存储磁盘、磁带、磁头、集成电路、光电电池、计算机显示屏、汽车玻璃贴膜等[1]
        但是磁控溅射沉积磁性薄膜存在着铁磁性靶材难以正常溅射等问题,这一困难阻碍了高性能磁性薄膜和器件的生产与应用。本文综述了磁控溅射铁磁性靶材的研究进展。
2 磁控溅射铁磁性靶材存在的问题
        溅射是指具有足够高能量的粒子轰击固体(称为靶)表面使其中的原子发射出来[2]。磁控溅射的基本原理即是以磁场改变电子运动方向,束缚和延长电子的运动轨迹,提高了电子对工作气体的电离率和有效利用了电子的能量,使正离子对靶材轰击引起的靶材溅射更有效[3]。可见在磁控溅射系统中,提高电离效率增加薄膜沉积速度的关键是磁场的运用,正是磁场将从靶面发射的二次电子约束起来,从而提高了电子和气体的碰撞几率[4];同时受正交电磁场束缚的电子只有当其能量即将耗尽时才沉积在基片上,这才使得磁控溅射同时具有“低温”和“高速”两大特点。但对铁磁性靶材而言,由于铁磁材料具有的高导磁性,大部分磁场从铁磁性靶材内部通过,严重的磁屏蔽使靶材表面的磁场过小,将导致无法进行磁控溅射[5](见图1),成为效率很低的二极溅射,薄膜沉积速度大大下降,基片急剧升温,这在工业生产上是无法接受的。
        除了磁屏蔽效应外,相比普通的材料在溅射铁磁性材料时,等离子体磁聚现象[6](magnetic pinching of the plasma)变得更加严重。通过图2可以容易地说明等离子体磁聚现象。图2(a)中磁体产生的磁力线用F表示,F是靶材表面的众多磁力线的一个典型,点1和点3是磁力线通道中线轴C两边的点。溅射时电场和磁场共同存在,处于点1和点3位置的电子受到库仑力和劳论兹力的作用而向磁力线通道的中线轴C运动,处于点2位置的电子不受横向力的作用。因此,溅射时中线轴处的等离子体最多,在靶材相应位置的溅射最为激烈,溅射率最大。这种情况在所有的靶材溅射中均存在。但在溅射铁磁性靶材时,等离子体磁聚现象更加严重。图2(b)是刚开始溅射时的靶材形状,图2(c)是一段时间之后的靶材,图2(d)是即将耗尽的靶材形状。从图2(d)可见,由于等离子体磁聚首先在磁力线通道中线处出现溅射沟道,原从铁磁靶材内部通过的磁力线就将从沟道处外泻出来,溅射的沟道越深,外泻的磁力线越多,磁力线中轴处的磁场强度越大,从而更多的电子在中线处磁聚,更多的等离子体在中线处产生,沟道处溅射率就越大,最终导致沟道处的靶材更快被溅穿。
3 磁控溅射铁磁性靶材的主要方法
        由于磁控溅射铁磁性靶材的难点是靶材表面的磁场达不到正常磁控溅射时要求的8 mT,因此解决的思路是增加铁磁性靶材表面磁场的大小,以达到正常溅射工作对靶材表面磁场大小的要求。实现的途径主要有以下几种:
(1)靶材设计与改进
(2)增强磁控溅射阴极的磁场源
(3)降低靶材的导磁率
(4)设计新的磁控溅射系统
(5)设计新的溅射阴极装置
(6)靶材与溅射阴极装置的综合设计
3·1 靶材的设计与改进
        最先解决磁控溅射铁磁材料靶材的方法是将铁磁靶材厚度减薄[5],这样铁磁性靶材不能完全屏蔽磁场,如果铁磁靶材足够薄(<1 mm),一部分磁通将靶材饱和,其余的磁通将从靶材表面通过,达到磁控溅射的要求。这种方法的缺点是在较短的时间内靶材就消耗完,同时靶材的利用率很低。而且薄片靶材的另一个缺点是:溅射工作时,靶材热变形严重,往往造成溅射很不均匀。Makoto Nagao[7]等还发明了具有克服热变形功能的薄片靶材的制备方法,但这种薄片靶材还是有短时间消耗完的缺点。
        一种对铁磁性靶材进行的设计是在靶材表面刻槽,槽的位置在溅射环两侧,见图3。这种设计的靶材适用于具有一般导磁率的铁磁性靶材,如镍,但对具有高导磁率的材料存在困难。对工业上已使用的一条价值昂贵的磁控溅射生产线而言,重新设计溅射阴极来替换现有的溅射阴极,存在着对设备改动大、成本高等问题,因此重新设计溅射阴极往往是无法接受的。虽然靶材的设计与改进存在上述的不少缺点,但这种措施无需对溅射阴极进行改动,能在一定程度上满足溅射铁磁性材料的需求。
3·2 增强磁控溅射阴极的磁场源
        增强溅射阴极磁场源的一种方法是采用高强磁体,通过强磁场饱和更厚的铁磁性靶材得到靶材表面需要的溅射磁场强度。但高强磁铁的价格昂贵,同时这种方法增厚的效果有限,而且由于强永磁体大小不能改变,这种方法会引起严重的“等离子体磁聚”。“等离子体磁聚”的产生使溅射区靶材很快消耗完而不能继续溅射,从而造成靶材利用率很低。Abe[8]等使用永磁体与电磁体复合的方法尝试解决等离子体磁聚的问题,在不同的溅射过程中调节电磁线圈,以产生大小合适的电磁场。这种方法的缺点是电磁源装置复杂,电磁线圈的使用也大大增加了设备成本和使用成本。
        Boys[9]等只用电磁线圈来产生高强磁场,通过调节电磁线圈的电流控制磁场大小来抑制等离子体磁聚。但这种方法也存在装置复杂成本高的问题,同时电磁线圈还受到溅射阴极尺寸的限制,从而使电磁场的强度受到限制,导致铁磁性靶材的厚度也必须较薄。
        Barry W. Manley[5]等发明了一种添加了磁分路片(magnetic shunt)的改进装置,磁分路片放置在靶材背面内外强磁体之间,这样磁分路片能在强磁体饱和铁磁性靶材后分流多余的磁通,磁分路片的使用一方面实现了铁磁性靶材的磁控溅射,另一方面也提高了靶材的利用率。但这种方法的前提是必须有高强磁场满足正常磁控溅射的需要。
3·3 降低靶材的导磁率
        由于铁磁材料均存在居里点,如果把铁磁材料加热到其居里温度之上,铁磁材料转变为顺磁材料,其磁屏蔽效应将消失,从而磁控溅射铁磁材料将得到解决。Benjamin B.Meckel[10,11]等采用这种方法溅射铁磁性材料。这种方法的缺点是需要一个装置来加热和维持铁磁靶材温度在其居里点之上,并要对铁磁靶的温度实时监测。另外,大多数铁磁材料的居里温度非常高,在400℃~1100℃,把靶材加热至该温区可能导致无法在基底上成膜,或损坏其他真空部件。另一个不利之处是大多数高性能永磁体一旦温度超过150℃~200℃将丧失磁性。
3·4 设计新的磁控溅射系统
        Hoshi等[2,12]研制了对靶磁控溅射系统,以获得高沉积率的磁性膜,且不必大幅度升高基片温度。这一对靶磁控溅射系统,已被用来制备磁性Fe、Ni及其磁性合金膜。
        Takamasa Yoshikawa和Sadao Kadokura等发明了对靶磁控溅射技术来解决铁磁性靶材的溅射问题[13,14]。图4是其溅射装置示意图,对靶磁控溅射阴极11的磁路,由两侧磁铁14包括永磁铁和电磁铁及辅助线圈12产生通向磁场,两块靶材对向平行放置,靶材15表面与磁力线垂直。溅射时两侧靶材被同时施加负电压13,产生的放电等离子体16被局限在两靶材之间,两侧靶材被同时溅射,基片17被垂直放置于靶材表面的一对阴极侧面。由于靶材与磁场垂直,靶材的厚度对靶材表面磁场的大小及分布影响较小,因此对靶磁控溅射技术对靶材的厚度无特殊要求,可以超过10mm。除此之外,对靶磁控溅射的靶材溅射沟道平坦,靶材利用率高,可大于70%。但对靶磁控溅射也存在三个问题。
(1)由于采用两对向靶材同时溅射,阴极结构复杂,对真空系统要求较高,加工成本高、安装难度大。
(2)与平面磁控溅射不同,对靶磁控溅射因其磁路开放,在周围出现漏磁现象,对周围设备产生干扰,对环境有一定污染。
(3)因采用旁轴溅射模式,溅射过程中,等离子体对样品或基片轰击弱,影响薄膜的附着力。
        Cuomo和Rossnagel[15]报道了在传统的平面磁控溅射系统中,附加了中空阴极弧光的电子源,其装置如图5所示。这是一个三极装置,其中阴极为磁性阴极,中空阴极电子源作为一个二极阴极。电子源靠近磁阴极以使它位于阴极的边缘,但仍基本处于磁场中。中空阴极在磁场中的位置是至关重要的。
        从中空阴极中发射出来的电子产生额外的气体离化,由此导致在恒定电压下等离子体密度的增加。图中1为Ar气入口,2为中空阴极,3是等离子体,4为阴极,5为磁装置,6为样品,7是真空室。
3·5 设计新的溅射阴极装置
        Chang[16]等研制了用于获得高沉积率溅射Ni的直流磁控溅射系统,其截面图如图6所示,阴极装置中包含绑到Cu支撑盘上的Ni靶,永磁体配件,相对靶的磁配件的位置可以调节。通过调整永磁体和靶之间的距离,可以使磁场强度在0·03 T~0·08 T范围内变化。
        Shinzo Onishi[17]等发明了将磁体置于靶材外侧的装置来溅射铁磁性靶材。其结构示意图如图7所示。图7中永磁体16置于铁磁性靶材15的外侧,靶材内侧是冷却水套14,等离子体17轰击靶材产生的粒子沉积在基片12上。由于永磁体置于靶材外侧,较少的磁体就能满足磁控溅射对磁场强度的要求,同时靶材厚度对实现磁控溅射没有影响,较厚的靶材也能进行磁控溅射。装置中磁体所处位置是等离子轰击很弱的位置,但为防止磁体溅射造成污染。需要在磁体表面覆盖一层与靶材成分一样的薄片。这种装置的优点是:用较少的磁体就能实现较厚的铁磁性靶材的磁控溅射,无需昂贵的高性能永磁体或电磁线圈。同时这种装置也存在缺点:由于磁体位于靶材外侧,靶材受轰击产生的高温对磁体有不良影响,一旦温度超过150℃,有可能造成永磁体失效。
        Chen Xiaohong[18]等用附加的永磁体来调节靶材表面的磁场分布,对附加的永磁体进行精确位置控制后,靶材表面的水平磁场分布更加均匀,这种设计大大提高了靶材的溅射速度和利用率。但作者未对铁磁性靶材进行试验,因此这种设计对于溅射铁磁性靶材的效果有待检测。图8是对称性磁体磁控溅射装置结构简图。磁体2和3是附加的磁体,用来调节靶材表面的磁场。
3·6 靶材与溅射阴极装置的综合设计
        Charles F. Morrison[19]等发明了双靶阴极装置来溅射铁磁性靶材,其阴极结构如图9所示。这种装置溅射铁磁性靶材的思路是将传统的一块靶材分成两块42、44,中间用陶瓷片40隔开,这样隔开的铁磁性靶材不能将磁体10、12产生的磁场完全屏蔽。溅射产生的热量通过32进出的冷却水冷却。这种方法的缺点是装置复杂,通用性不强,不易安装维护。随后Charles F. Morrison[20]等用同样的原理设计了不同结构的阴极装置。北京科技大学杨会生[21]等发明了一种无磁屏蔽性铁磁性靶材溅射阴极,其阴极结构如图10所示。图10中外靶材21,内靶材21′,外磁极22,内磁极22′,外磁铁23,内磁铁23′,屏蔽罩24,屏蔽罩固定螺栓25,接口法兰胶圈26,法兰固定螺栓孔27,阴极安装法兰28,绝缘套29,螺栓30,进水口31,出水口31′,绝缘板32,靶体33,内屏蔽罩34,屏蔽罩固定螺栓35,绝缘垫36,基片37,背磁极38,水冷槽39,电极40。由于这种溅射阴极将靶材分块,靶材不再对磁力线有屏蔽作用,能够有效溅射铁磁性靶材,但也存在以下缺点。
(1)溅射阴极结构复杂
(2)溅射阴极通用性差,溅射非铁磁性靶材效率低
(3)中间绝缘垫占据了最有效的溅射区,造成溅射功率低,溅射速度慢
4 结论
        信息技术的快速发展离不开高性能的磁性元器件,铁磁性靶材的磁控溅射是制备高性能磁性元器件的关键。从上述的各种磁控溅射铁磁性靶材的方法可以看出现有的各种措施均有各自的优缺点,但这些措施都还未完美的解决铁磁性靶材的磁控溅射问题。单对靶材的设计和改进在现有磁控溅射生产线上镀制磁性薄膜有一定优势,而降低铁磁性靶材导磁率的措施不能从根本上解决铁磁性靶材的磁控溅射问题,因此有望完美解决铁磁性靶材的措施可能在新的磁控溅射系统和新的磁控溅射阴极装置方面取得突破。
        毫无疑问,实现铁磁性靶材磁控溅射的优异的方法,应具有成膜均匀性好、靶材利用率高、结构简单、通用性好、对环境无污染和易安装维护等特点,这也是解决铁磁性靶材磁控溅射问题的发展方向。国外对铁磁性靶材磁控溅射方法和装置的研究也在向这一方向发展,进展较大,但国内在这一方面的研究还比较欠缺,尚需进一步加强。
参考文献略

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