摘 要:本文针对粉末冶金行业近十年来出现的提高制品致密化的新途径新方法,简要介绍了其中的温压技术,流动温压技术、模壁润滑技术、高速压制技术、动力磁性压制技术、爆炸压制技术、放电等离子烧结技术的原理、特点、发展和应用情况。指出发展粉末冶金高效高致密化成形技术是粉末冶金的发展方向和研究重点,产品致密化程度的提高将大大促进性能的改进。粉末冶金新技术、新工艺、新材料的不断出现,必将促进高技术产业的快速发展,也必将带给材料工程和制造技术以光明的前景。
关键词:粉末冶金;高致密化;温压;流动温压;模壁润滑;高速压制;动力磁性压制;爆炸压制;放电等离子烧结技术
粉末冶金是一项集材料制备与零件成形于一体,节能、节材、高效、近净(终)成形、无(少)污染的先进制造技术,在材料和零件制造业中具有不可替代的地位和作用,已经成为当代材料科学发展的前沿领域。粉末冶金材料是基体和孔隙的复合体。其固有孔隙,不仅显著影响着粉末冶金材料的力学、物理、化学和工艺性能,同时也增加了粉末精密成形的难度。要扩大粉末冶金零件的应用范围,必须以实现制品的高致密化、高性能化为平台。目前粉末冶金技术也正向着高致密化、高性能化、集成化、最优化和低成本等方向发展。近年来,一系列粉末冶金新技术,新工艺层出不穷,并呈现出加速发展态势,温压、流动温压、模壁润滑、高速压制、动力磁性压制技术、爆炸压制技术、放电等离子烧结等新技术不断涌现,试图构筑面向高致密、高性能、低成本和绿色制造的复杂零件的粉末成形技术体系。本文着重介绍近十年来粉末高致密化成形技术方面的新进展。
1 温压技术
扩大粉末冶金(P/M)零件的应用范围,必须实现制品的高性能化,而要实现这一目标的最有效的方法就是使材料高致密化。粉末冶金温压技术能以较低的成本制造出高密度的粉末冶金零件,为粉末冶金零件在性能与成本之间找到了一个最佳的结合点。温压与一般粉末冶金工艺的不同在于,使用金属粉末和特殊润滑剂在130~150e下压制成形,获得高密度制品,压坯密度约有0.15~0.3 g/cm3的增幅,而成本只比常规粉末冶金工艺稍高一些[1 4]。温压工艺的特色是工艺简单、成本低廉,制品密度高、性能和质量稳定,因而被认为是进入20世纪90年代以来,粉末冶金零件生产技术方面最为重要的一项技术进步[5, 6],并于1995年获得美国粉末冶金协会的新技术新发展功勋奖。
温压工艺自1994年正式由Hoeganaes公司在国际粉末冶金和颗粒材料会议(PM2TEC 94)上公布以来,发展仅10年,但研究和应用进展迅速。温压工艺的关键技术包括粉末、润滑剂、温压工艺及温压系统。目前,采用温压技术生产的粉末冶金零件已达200多件,零件重量在5~1 200 g[7, 8]。表1列出了温压成形技术的典型应用及其特性。
近几年来,华南理工大学、中南大学和北京科技大学分别在国家/863计划0项目、国家自然科学基金重点项目、/九五0科技攻关项目的支持下,在国产温压粉末制备、润滑剂优选、温压工艺参数优化、温压材料的拓展、模壁润滑、致密化机理、低温温压工艺、温压成形数值模拟、智能化温压成形设备、温压零件及其产业化等[15 29]方面进行了系统研究和开发,并取得重大的进展,获得了明显的经济和社会效益。
2 流动温压技术
流动温压成形技术(WFC: Warm Flow Com-paction)是在粉末压制、温压成形工艺的基础上,结合了金属粉末注射成形工艺的优点而提出来的一种新型粉末冶金零部件近净成形技术。该技术由德国Fraunhofer先进材料与制造研究所(IFAM)于2000年首次报道[30]。它通过提高了混合粉末的流动性、填充能力和成形性,从而可以在80~130e温度下,在传统压机上精密成形具有复杂几何外形的零件,如带有与压制方向垂直的凹槽、孔和螺纹孔等零件,而不需要其后的二次机加工。WFC技术既克服了传统粉末冶金在成形复杂几何形状方面的不足,又避免了金属注射成形技术的高成本,是一项极具潜力的新技术,具有非常广阔的应用前景。
WFC技术作为一种新型的粉末冶金零部件近净成形技术,其主要特点如下:
1)可成形具有复杂几何形状的零件 采用流动温压工艺可以直接成形带有垂直于压制方向的凹槽、孔和螺纹孔等零件。而用传统粉末冶金技术制造此类零件通常是非常困难甚至是不可能的,一般都需要通过其后的机加工才能完成。
用流动温压工艺成功制备出了带螺纹孔的T型零件(见图1所示)。实验结果表明,混合粉末的良好流动性足以避免在拐角处产生裂纹,并可以精密地成形零件的精细轮廓,如精密螺纹(见图2所示)。用带有外螺纹型芯的模具经压制成形后,将型芯从半成品中拧出,然后进行烧结就可制得螺纹。根据收缩率选取适当的型芯直径就可压制出所需的螺纹而不需要二次机加工。这也许是流动温压工艺最显著的应用。
2)压坯密度高、密度均匀 流动温压工艺由于装粉密度较高,因此经温压后的半成品密度可以达到很高的值。除密度提高外,由于流动温压工艺中粉末的良好流动性,因此流动温压工艺得到的材料密度也更加均匀。对于难成形的纯Ti粉,应用流动温压工艺也取得了明显的结果。
3)适应性较好 已进行了流动温压工艺的实验并都取得较显著结果的粉末包括低合金钢粉(Hoganas Distaloy AE)、不锈钢316L粉、纯Ti粉和WC-Co硬金属粉末。实际上, Fraunhofer研究人员认为流动温压工艺原则上可适用于所有的粉末系。唯一的条件是该粉末系须具有足够好的烧结性能,以便最终达到所要求的密度和性能。
4)简化了工艺,降低了成本 流动温压技术一方面既可直接成形复杂几何外形而不需要其后的二次机加工;另一方面,在流动温压成形工艺中,所用的特殊粘结剂和润滑剂含量适中,所配置的混合粉末具有很高的粘度和临界剪切强度,在加热过程中不会发生变形,因而可直接在烧结过程中去除粘结剂。因此,与传统粉末成形工艺和注射成形工艺相比,流动温压技术对成形复杂几何外形的零件来说,既简化了生产工艺,又大大降低了制造成本。
目前, WFC技术在国外还处于研究的初始阶段,其关键制造技术及其致密化机理研究尚未见报道。从工业应用来看,流动温压工艺可以采用与温压成形工艺相类似的自动化装粉系统, IFAM研究人员已经在Dorst 125 t温压成形机上对一些简易零件进行了实验,证明了其可行性[31]。
3 模壁润滑技术
近年来,采用模壁润滑取代粉末润滑技术已成为粉末成形研究和开发的又一热点。传统粉末零件成形时,为了减少粉末颗粒之间和粉末颗粒与模壁之间的摩擦,在粉末混合料中需添加一定量的润滑剂,但混进的润滑剂因密度低,不利于获得高密度的粉末冶金零件;而且润滑剂的烧结会污染环境,甚至会降低烧结炉的寿命和产品的性能。模壁润滑技术的应用则很好地解决了这一难题。
目前,实现模壁润滑的主要途径有两个[32, 33]:一是利用下模冲复位时与阴模及芯杆之间的配合间隙所产生的毛细作用,将液相润滑剂带到阴模及芯杆表面。二是用喷枪将带有静电的固态润滑剂粉末喷射到压模的型腔表面上,即在装粉靴的前部装一个附加的润滑剂靴装置,成形开始时,润滑剂靴推开压坯,压缩空气将带有静电的润滑剂从靴内喷射到模腔内,因为润滑剂粉末所带的极性与阴模相反,粉末在电场牵引下撞击并粘附在模壁上,然后装靴粉装粉,进行常规压制成形。两种方案原理分别如图3和图4所示。
Ball等[34]采用模壁润滑技术对铁粉(F-100)和钢粉(FN0205, Fe-2.0N-i 0.45C-1.3Cu)进行了成形研究。结果表明,模壁润滑明显提高了生坯密度,密度均达到了6.0~7.3 g/cm3;且模壁润滑与粉间润滑相比,铁粉和钢粉的生坯强度可分别提高128%~217%和66%~139%。
模壁润滑技术作为一种易嫁接的技术,与其他成形技术的结合,将为粉末高致密化精密成形提供更为有效的途径。最近, St-Laurent[35]成功地将模壁润滑引入温压技术,获得了密度大于7.4 g/cm3的钢铁粉末生坯;日本丰田汽车中心研究人员利用温压、模壁润滑与高压制压力使铁基粉末压坯近乎达到全致密。例如, ASC100.29铁粉,模壁润滑,压制压力为1 176 MPa, 423 K温压,生坯密度可达7.74 g/cm3,弹性后效小于0.1%;ABC100.30铁粉,模壁润滑,压制压力为1 960 MPa, 423 K温压,生坯密度可达7.85 g/cm3,相对密度为99.9%[36]。
国内的北京科技大学已开发出成本低、适用性强的干粉模壁润滑装置并成功用于不锈钢粉末的高密度成形;华南理工大学也正在进行模壁润滑的实用化研究。
4 高速压制技术
高速压制技术(High Velocity Compaction)是瑞典的Hoaganas公司在2001年6月推介的一种新技术。它可能是粉末冶金工业寻求低成本高密度材料加工技术的又一次新突破。
高速压制技术主要特点是比传统的压制快500~1000倍,适于大批量生产零部件。可以产生间隔0.3 s的多重附加冲击波将密度不断提高[37]。当粉末在2~30 m/s速度下进行高能锤击(重5~1 200kg)压制时,根据使用的材料和润滑方式,其烧结密度可达到7.8 g/cm3以上。可压制出5~10 kg重的零件。实际上,该技术是传统粉末压制成形技术的一种极限式外延的结果。如果将高速压制技术与温压技术相结合,即将温压中成形速度极大提高,将可能成为高速压制和温压技术创新和发展的一个契机。
该技术适用于制备阀门、简单齿轮、气门导筒、主轴承盖、轮毂、齿轮、法兰、轴套宇轴承套圈和凸轮凸角机构等产品。目前正在继续研究生产更复杂的多级部件[38]。其中一些制品的性能参数如表2。
5 动力磁性压制技术
动力磁性压制技术(dynamic magnetic compac-tion简称DMC )是1995年美国开始研究的一种新型的高性能粉末近终成形压制技术。DMC是采用脉冲调制电磁场施加的压力来固结粉末。与传统的粉末冶金压制工艺一样,动力磁性压制也是两维压制工艺,但却是径向压制而不是轴向压制[39]。当粉末装入一个导电的容器(护套)内,置于高场强的中心腔中,线圈通入高电流脉冲,线圈中形成磁场,护套内因而产生感应电流。感应电流与施加的磁场相互作用,产生由外向内压缩护套的磁力,使粉末得到压制,整个压制过程时间不足1 ms。目前,许多动磁压制的应用已接近工业化阶段。如应用DMC的MAGNEPRESSTM系统已达到每分钟十个零件的高生产率。
DMC具有以下特点:①由于不使用模具,因而可达到更高的压制力,维修与生产成本更低;②在任何温度与气氛中均可施加压力,且适合所有材料,工作条件更灵活;③不使用润滑剂与粘结剂,有利于环境保护。对于W、WC,陶瓷粉末等难压制材料, DMC也可达到较高密度,从而降低烧结收缩率。对于高性能粘结钕铁硼磁体与烧结钐钴磁体,由于DMC的粘结磁体密度高,其磁能积提高15%~20%,此外DMC的亚毫秒压制过程有助于保持材料的亚显微结构不变,因而也提高了材料性能。
对于各种合金钢粉末材料, DMC材料的生坯密度和力学性能都比传统方法的高,生坯密度通常在95%以上,适于制造柱形对称的终形件,薄壁管,高纵横比部件和内部形状复杂的部件。现可以生产直径@长度=12.7 mm@76.2 mm到127.0mm@25.4 mm的部件。采用DMC的不同粉末颗粒尺寸和结构形态的粉末生坯密度如表3。
6 放电等离子烧结技术
放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,简称SPS)最早源于1930年美国科学家提出的脉冲电流烧结原理,但直到日本于1988年研制出第一台工业型SPS装置,该技术才真正引起世人的关注。尤其是近几年,国内外科研院校相继购买了SPS系统并进行相关研究并加快实用化的进程。图5是SPS设备示意图。该技术集粉末成形和烧结于一体,不需要预先成形,也不需要任何添加剂和粘结剂。主要是利用外加脉冲强电流形成的电场清除粉末颗粒表面氧化物和吸附的气体,净化材料,活化粉末表面,提高粉末表面的扩散能力,再在较低机械压力下利用强电流短时加热粉体进行烧结致密[41, 42]。有关研究表明,该技术由于场活化等作用在较大程度上降低了粉体的烧结温度,缩短了烧结时间,并充分利用了粉末自身发热的作用,热率极高,加热均匀,可通过一次成形获得高精度、均质、致密、含氧量低和晶粒组织细小的零件。目前, SPS研究对象主要集中于陶瓷、金属陶瓷、金属间化合物、复合材料、纳米材料以及功能材料等。在制备和成形非晶合金、形状记忆合金、金刚石等材料方面也作了不少尝试,并取得了较好的结果。例如,在制备功能梯度材料中,用普通烧结和热压成形WC粉末时必须加入添加剂,而SPS技术的出现使成形纯WC成为了可能; SPS制备的WC/Mo梯度材料的维氏硬度和断裂韧度可分别达到24 GPa和6 MPa#m1/2,大大减轻了由于WC和Mo热膨胀不匹配而引起的热应力开裂;成形Si3N4时,采用SPS技术在1500~1 600e、29MPa下烧结12 min,就可得到相对密度达98.7%的密实体,并可在极大程度上抑制晶粒的长大[43]。
SPS技术在材料制备方面已呈现出广阔的应用前景,但其成形和烧结理论还有待深入研究[44]。
7 爆炸压制技术
爆炸压制(Explosive Compaction)又称冲击波压制,是利用化学能的一种高能率成形方法。该技术始于二十世纪50年代末,当时宇航和原子能工业设备要求粉末材料制的高密度零件,后来用来生产隔热屏、轴承电子元件、传输过滤器以及高速设备的精密小件等类零件。它通常将金属粉末材料置于具有一定结构的模具中施加爆炸压力,爆炸物质的化学能在极短的时间内转化为周围介质中的高压冲击波,并以脉冲波的形式作用粉末,使其获得高密度。作用时间仅为10到100Ls,粉末成形为1 ms左右。爆炸压制方法是一种独特的加工方法,可使松散材料达到理论密度。能将不适合传统压力加工的材料制造成零件,可使传统的不可压缩的金属陶瓷材料、低延性金属等压制成复合材料,典型的应用是将高温合金粉末用于成形飞机发动机的耐高温零件[45]。
爆炸压制在粉末冶金磁性材料成形中也发挥了很重要的作用。国内研究者近年从希望获得很好的磁性能出发而对NdFeB快淬粉体进行了初步的探索。因为爆炸压制时只在颗粒表面产生瞬时高温,作用时间短,升温快,降温快。当适当控制爆炸参数,可使密度达到90%以上,甚至达到99%[46]。实验表明:国产快淬NdFeB的颗粒度和形态对爆炸压制磁体的磁性能影响不大,但对磁体的力学性能影响较大,严重的片状将导致磁体致脆[47]。国内还有研究者最近采用爆炸压制工艺制备出了相对理论密度92%以上的CuCr触头材料[48]。
国外Prummer教授探讨了金刚石粉爆炸压制的工艺过程和影响因素[49]。美国Utron有限公司则研制出新型的爆炸燃烧驱动压机。工作原理类似于活塞发动机,以天然气和空气爆炸燃烧为动力驱动,能使金属粉末被压缩至接近金属材料的理论密度。技术关键是使高压混合气体安全点燃、爆炸燃烧,并可控制活塞的运动速度。300 t的原型压机结构简单,比一个单人电话亭还小;可在不加润滑剂、粘接剂的情况下压制钢粉和不锈钢粉,坯料的理论密度达96%~99%,烧结后可获得很高的抗拉强度和硬度[50]。
8 结束语
现代粉末冶金既是一种材料制备技术,又是一种零件成形技术。因为材料致密化程度的提高将大大促进性能的改进,所以发展粉末冶金高效的高致密化成形技术将是是粉末冶金的发展方向和研究重点。粉末冶金新技术、新工艺、新材料的不断出现,必将促进高技术产业的快速发展,也必将带给材料工程和制造技术以光明的前景。
参考文献略
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