自蔓延离心法制备 Fe3Al /W2C 复合涂层
李会谦，高 峰，郭志猛
热 喷 涂 技 术2012 年 6 月
摘 要：以氧化铁、铝粉、三氧化钨、石墨为原料，采用自蔓延离心法制备了具有内生强化 W2C 相的 Fe3Al 涂层。采用x 射线衍射仪分析涂层相物相，采用扫描电镜观察涂层组织及磨损后形貌，利用盘销式试验机对比检测了 Fe3Al 和Fe3Al/W2C 涂层的干摩擦性能。结果表明，反应原料中的铝与石墨比例为 2:1 时，涂层中的主要物相为 W2C 和 Fe3Al。Fe3Al/W2C 涂层的相对耐磨性是 Fe3Al 涂层的 1.6 倍。
关键词：Fe3Al/W2C；涂层；自蔓延；离心；热喷涂
铁铝金属间化合物及其复合材料在高温下具有良好的力学性能和耐氧化抗腐蚀能力，同时原材料成本低廉，成品密度低，可实现轻量化，应用前景广阔[1]。
但是目前该类材料在室温下韧性差，可加工性能差，在实际应用方面还未获得突破[2]。国内外学者研究表明，在结构材料表面制备一层铁铝金属间化合物涂层不仅可以有效的利用该材料的抗腐蚀性能和耐磨性能，还可以避免该材料难以成型的缺点。
目前制备铁铝金属间化合物涂层的制备方法包括高速火焰喷涂[3]，高速电弧喷涂[4]以及冷喷涂[5]等。在这些制备方法中，增强相一般是采用外加法加入的，因此其加入量受到原料限制；增强相与基体之间的反应一般会给性能带来不利影响，因此强化相与基体之间的润湿性也难以得到保证[6- 7]。
通过原位生成技术引入强化相可以有效的解决上述问题。原位技术制备的复合材料具有以下优点[8]：（1）增强相热力学稳定，避免了高温服役过程中的退化现象；（2）增强相与基体之间界面清洁，结合好；（3）一般情况下，增强相颗粒细小，且分布均匀，会给复合材料带来更好的性能。自蔓延高温合成技术（Self- propagating high- temperature synthesis ，SHS）是一种原位合成材料的技术，它具有能耗低、反应速度快，产物质量高、纯度高且无环境污染等优点[9~11]。自蔓延离心法是一种已经实现工业生产的自蔓延技术，可用来制备复合内衬钢管，包括陶瓷内衬钢管[12]、不锈钢内衬钢管[13]和金属间化合物内衬钢管[14]。
本文以 Fe2O3、Al、WO3、C为反应原料，通过自蔓延离心法制备Fe3Al/ W2C内衬涂层，并对其组织和性能进行初步的研究。
1试验
自蔓延离心法制备复合钢管的基本过程如图 1 所示，点燃旋转钢管中的自蔓延反应原料，反应短时间内完成并放出巨大的热量，产物熔化呈液态，在离心力的作用下，液态产物因密度不同而分层，冷却后形成内衬层。最基本的反应为铝热反应：Fe2O3+ 2Al = Al2O3+ 2Fe +Q1（1）
反应原料中加入过量的铝后，则反应式为：Fe2O3+(2+x)Al = Al2O3+ 2FeAlx/2+Q2（2）可制备 FeAl 系列涂层。生成增强相 WC 的基本反应式为WO3+2Al+C=WC+Al2O3+Q3（3）将Fe2O3、WO3、Al、C粉末混合并点燃，将发生（4） 式反应，并在离心力的作用下获得 FeAlx- WC复合内衬钢管。
Fe2O3+（4+x）Al+WO3+yC=2Al2O3+2FeAlx/2+WCy+Q（4）
反应放出巨大的热量，绝热燃烧温度可达3135K，反应产物均为液态，在离心力的作用下，反应产物在凝固过程中因密度不同而产生分层。Al2O3因熔点高，密度低在离心过程中处于内表面层并形成陶瓷涂层，Fe- Al- W- C 熔液密度大，相对熔点较低，在离心过程中靠近内壁，与基体形成冶金结合，并在凝固过程中析出碳化物，形成金属间化合物内衬层，冷却后去除陶瓷层即可获得 FeAl3/W2C 涂层。
试验在离心机上进行，铝热剂反应原料中Fe2O3,WO3粒度在 45~100μm 之间，石墨粒度在- 45μm，铝粉粒度 - 74μm，反应原料混合均匀后加入直径150mm，壁厚 5mm。长 400mm 的钢管中。
并装卡在离心机中。离心机转速范围为 800~2500rpm，开动离心机并达到一定转速后点燃反应原料，反应在 3~5 秒内完成，结束后取下钢管，去除陶瓷层即获得金属间化合物涂层，涂层厚度2.5mm。
采用自制的盘销式摩擦磨损试验机对涂层进行摩擦磨损性能测试，将待测涂层样品制成销状，对磨盘直径300mm，覆盖 200#WC 砂纸，载荷分别为10N，20N，30N，摩擦时间 15 分钟，转速 120 转 /分钟。采用 Philips XL30 型扫描电镜进行微观形貌观测，并用 EDS进行相关分析。采用 Philips X’PertMPD 型 X- ray 仪进行成分分析，铜靶，电压 40 kV，电流 20 mA。
2 结果及讨论
2.1 宏观形貌
图2 为去除陶瓷层后的 Fe3Al- W2C 内衬钢管宏观照片，从图中可以看出涂层与基体结合紧密，形成了冶金结合，涂层厚度 2.5mm，涂层厚度均匀。
2.2 XRD 结果
由于自蔓延反应剧烈，伴随着汽化、喷溅和原料损失，反应并不严格按照（4）式进行，涂层中的相组成与反应式中 x、y 比例相关。当反应式中 x=2，y=1时，涂层中主要存在 Fe3Al和 W2C相，如图 3a所示；当x=0，y=1 时，涂层中主要的相为 M6C，WC，W2C 和 Fe，如图 3b 所示；当 x=2，y=1.8 时，涂层中主要相是WC，W2C 和 Fe3Al，如图 3c 所示。反应过程放出巨大的热量，液态的 Fe- Al- W- C 与氧化铝分层，在冷却过程中，高熔点相析出。从 XRD 的结果可以推论，Al 和 C 的含量影响着涂层中的相组成。铝含量较高时，M6C 相存在就少，碳含量增加有助于 WC的生成。
2.3 微观组织
涂层横截面微观形貌如图4 所示，结合 XRD分析结果，EDS分析表明，涂层中白色相为主要为W2C，灰色相为 Fe3Al，硬质相 W2C 比较均匀的分散于Fe3Al 粘结相之间。图像分析表明，硬质相在涂层中的体积分数约为 54.3%。涂层致密，无气孔出现，其主要原因是离心力在熔融过程中促进了反应中产生的气体与熔融液体分离，减少了空隙的出现。
2.4 磨损性能
图 5 显示了 Fe3Al涂层和 Fe3Al/W2C涂层在不同载荷下采用盘销式摩擦时的磨损率。从图中可以看出，随着载荷的增加，两种涂层材料的磨损率增加；相同载荷下，Fe3Al/W2C复合涂层的磨损率小于Fe3Al涂层，耐磨性是 Fe3Al涂层的 1.6 倍以上。
图 6 分别为 Fe3Al 涂层和 Fe3Al- W2C 涂层在载荷 20N，滑动 500 m 后的表面形貌。图 6a 表明Fe3Al在摩擦过程中是较明显的犁沟磨损，对磨砂纸上的砂粒嵌入涂层中，在滑动过程中造成了犁沟。图 6b 的磨损面明显比图 5a 光滑，在摩擦磨损过程中由于W2C 增强相的作用，提高了涂层的耐磨效果，硬质颗粒阻碍了对磨砂粒的嵌入。
3结论
（1）以 Fe2O3、WO3、Al 和石墨为反应原料，按适当配比后，通过自蔓延离心法制备了碳化钨强化的铁铝金属间化合物复合内衬钢管。
（2）涂层中的相受反应式 Fe2O3+ （4+x）Al +WO3+ yC = 2Al2O3+ 2FeAlx/2+ WCy中 x、y 的相对比例决定：x = 2, y = 1 时涂层中主要为 Fe3Al 和W2C；x = 0, y = 1, 涂层中主要为 M6C、WC、W2C和 Fe；x = 2, y = 1.8 时涂层中主要为 WC、W2C和Fe3Al。
（3）采用自蔓延离心法制备的 Fe3Al/W2C 复合涂层，硬质相分布均匀，耐磨性是 Fe3Al涂层的 1.6倍以上。
参考文献略
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