预涂和感应重熔制备 Ni60 熔覆层的研究
张乐，陈美英，高峰，国俊丰，徐鹏
热 喷 涂 技 术2011 年 3 月
摘 要：采用预涂和感应重熔方法在 45#钢上制备了 Ni60 熔覆层。对熔覆层的宏观照片、SEM、EDS、XRD 和硬度进行了分析。结果表明：A+B 粘接剂可以制备重熔效果良好的熔覆层。重熔后试样表面有大量灰黑色残渣，局部有些凸凹不平。重熔后界面附近的显微组织分为三部分：基体-过渡区-涂层熔覆区。涂层熔覆区为 Ni 基的，其上分布着块状组织、碳化物和富含 Cr 的硬质相，且含有 Si 的氧化物和孔洞。过渡区内发生了冶金结合。预涂和感应重熔后试样的洛氏硬度值为 53.6HRC，涂层熔覆层上距基体不同距离的几个点处维氏硬度值在 700HV0.3 左右。
关键词：粘接剂；预涂；感应重熔；Ni60 粉末
镍基、钴基和铁基等自熔性合金是一类应用广泛的、具有优良耐磨抗蚀性能的涂层材料[1-2]。其中Ni60 合金粉末喷焊层硬度在 58HRC～62HRC[3]，并具有良好的耐磨性、耐蚀性和抗氧化性等综合性能，已被广泛用于冶金、机械、矿山等领域中易损部件的修复和预保护[4]。但传统的“两步法”喷焊工艺存在如下缺点：合金粉末损失严重；合金粉末在喷涂过程中氧化；较小尺寸内孔壁喷熔困难；涂层厚度不易控制等[5]。热喷涂过程中存在有毒气体、高温、弧光辐射和噪声等危害[6]。采用预涂方法来制备预涂层可以改善工作环境，并可以降低生产成本[5]，感应加热具有加热速度快，对基体影响小的优点，被广泛应用[7]。本文采用预涂和感应重熔方法在 45#钢上制备 Ni60 熔覆层，并对熔覆层的宏观形貌、微观形貌、成分、物相和硬度进行分析。
1 试验过程及设备
1.1 试验原料
基 材 ： 采 用 45#钢 节 箍 ， 尺 寸 为φ45 mm×105mm；粉末：采用北京矿冶研究总院生产的 Ni60 自熔性合金粉末，粉末粒度为-105μm～+45μm。该粉末的化学成分如表 1。
1.2 试验设备
预涂设备为北京矿冶研究总院自制设备，高频感应重熔为 GGC50-0.5A 型高频感应加热设备。
1.3 试验方法
（1）粘接剂的选取
本试验选取的粘接剂应具有一定的粘接性，在预涂过程中可以使粉末、粘接剂粘接到基体上，同时粘接剂在感应加热过程中应具有易挥发，残留物少的特点。本试验选取四种类型的粘接剂，松节油+乙醇、磷酸二氢铝、A 粘接剂+乙醇、A+B 粘接剂。
（2）预涂
对节箍表面用丙酮进行清洗，然后喷棕刚玉砂。将粘接剂和粉末在常温下预涂到节箍表面。
（3）涂层的感应重熔
将预涂后的试样，在大气中静置 16h，使涂层干燥，然后进行感应重熔。不同粘接剂感应重熔时间和实验效果如表 2 所示。
从表 2 可知，采用 A+B 粘接剂的涂层重熔效果最好，所以重点分析采用 A+B 粘接剂的熔覆层，用数码相机对试样宏观照片进行观察；采用 Quanta200 型扫描电镜（SEM）、Genesis 型 X 射线能谱仪（EDS）、Rigaku D/MAX-rA 型粉晶 X-射线衍射仪对试样截面进行分析，采用 600MRD-S 数字显示表面洛氏硬度计、402MVATM型显微维氏硬度计对试样进行硬度分析。
2 试验结果与分析
2.1 宏观形貌分析
采用 A+B 粘接剂，预涂、感应重熔后，发现试样表面有大量灰黑色的残渣，在重熔过程中，涂层中的硼和硅脱氧造渣所形成的残渣相对较少，所以大量残渣应为粘接剂挥发导致残渣在试样表面聚集的结果。用砂纸擦除残渣后试样的宏观照片如图 1。由图 1 可知：试样发亮，局部有些凸凹不平，节箍靠近边缘处有凸起，可能是感应加热过程中发生边缘效应或预涂涂层厚度不均引起的。
2.2 显微形貌分析
图 2 为 Ni60 合金粉末高频感应重熔后截面的SEM 照片。从图 2 可以看出，感应重熔后界面附近的显微组织分为三部分：基体-过渡区-涂层熔覆区。涂层熔覆区主要分为五个部分，如图 3 所示，图 3（a）中有白色区域、灰色区域和黑色区域，从中选取（1）～（3）点，利用 Genesis 型 X 射线能谱仪（EDS）进行元素含量分析。图 3（b）中有一近似圆形的黑色区域，选取（4）点进行元素含量分析。图 3（c）中存在不规则的黑色区域，如（5）点为孔洞。由于硼元素无法在本次定量分析，（1）～（5）点 Ni、Fe、Cr、Si 和 O 元素含量如表 3。
由表 3 可知，（1）点代表区域主要是 Ni、Fe，含有少量 Cr、Si，应为白色的奥氏体基体[8]。（2）、（3）点所代表区域主要是 Cr，应为富含 Cr 的化合物，资料指出 Cr 的主要形态为硼化物及碳化物硬质相，使涂层有丰富的硬质相[9]，同时 Cr 在 Ni 基熔覆层中起到了固溶强化作用[10]。（4）点含有大量的 Si 和 O，存在了 Si 的氧化物，是否为无机粘接剂加热后残留下来的，有待进一步研究。为进一步分析元素含量，选取涂层熔覆区局部区域进行总的元素分析，如图 4 和表 4 所示。
对比表 4 中元素含量及粉末中元素含量，Ni、Fe、Cr 和 Si 元素含量均与粉末所要求的含量相同，但 O 的含量增加。C 的含量很少，说明有机粘接剂挥发比较理想。
从图 2 可知：过渡区截面为一条白亮带，为扩散转移带[11]。过渡区及其附近区域的 SEM 照片和元素含量如图 5 和表 5。从表 5 可以看出过渡区主要是 Fe、Ni。从图 5 可知：涂层熔覆区在交界处呈牙齿状，中间有与基体颜色相近的长条状区域，说明基体中的 Fe 在重熔过程中向涂层内也发生了扩散。过渡区的存在说明涂层与基体发生了冶金结合，且扩散转移带比较窄，说明重熔的过程中对基体的影响比较小。
初步对重熔层进行物相分析，结果如图 6 所示。 从图可以看出，熔覆层主要有四种相：Ni、Fe3C、Cr7C3、CrB，其余相有待进一步分析。Cr7C3、CrB为熔覆层中的硬质相，增加了熔覆层的耐磨性。从显微组织照片、能谱和 XRD 分析可知，Ni60 重熔后的熔覆区为 Ni 基的，其上分布着块状组织、碳化物和富含 Cr 的硬质相。
2.4 硬度分析
对预涂和感应重熔后的试样切割磨平，然后采用600MRD-S数字显示表面洛氏硬度计对试样进行硬度分析，结果如表 6。
由表 6 可知，节箍上涂层表面的平均硬度为53.6HRC，低于喷焊层硬度（58HRC～62HRC），可能是熔覆层中含有一定的孔洞所引起的。距离基体不同位置处的显微硬度值如图 7，由图 7 可知熔覆层的显微维氏硬度大于基体的显微维氏硬度，熔覆层上距基体不同距离的几个点处维氏硬度值在 700HV0.3 左右。
3 结论
采用粘接剂和 Ni60 粉末混合，预涂到 45#钢上，然后利用感应重熔方法制备 Ni60 熔覆层是一种可行的方法。本文对熔覆层的制备过程进行了初步的总结，并对熔覆层的宏观形貌、微观形貌、截面元素、物相及显微硬度进行了分析，研究的主要结论如下：
（1）对采用四种粘接剂感应重熔后的试样进行对比，得出 A+B 粘接剂可以制备重熔效果较好的熔覆层。
（2）重熔后试样表面有大量灰黑色残渣，局部有些凸凹不平。重熔后界面附近的显微组织分为三部分：基体-过渡区-涂层熔覆区。涂层熔覆区为Ni 基的，其上分布着块状组织、碳化物和富含 Cr的硬质相，且含有 Si 的氧化物和孔洞。过渡区内发生了冶金结合。
（3）预涂、感应重熔后试样的平均洛氏硬度值为 53.6HRC，熔覆层上距基体不同距离的几个点处维氏硬度值在 700HV0.3 左右。
参考文献略
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