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Ni-P-WS2-BN化学镀层的组织结构

时间:2021-12-20 20:59:18  来源:  作者:

1 为热处理前后化学镀层的XRD 谱。镀态下,镀层(1(a)-(c))2θ=45°处均有一个明显的漫散射峰,与镍磷合金相对应,可推断存在无定形或微晶结构。对比可知,当氮化硼用量逐渐增大时,该漫散射峰峰宽增加,说明氮化硼用量对镍磷合金的结晶度存在一定影响。此外,图中2θ=14°29°32°33°39°等位置均有尖峰,对应于晶态的2H-WS2 相,在纯Ni-P 镀层(a)的2θ=44.6°2θ=65°各出现一个小峰,对应于α-Fe(110) (200)晶面,这可能与镀层厚度较小有关。在2θ=26.5°附近存在一个小峰,对应于六方氮化硼的(001)面衍射。可见,镀层中存在晶态六方氮化硼和二硫化钨相。经过400 1h 热处理之后,各镀层(1(d)-(f))中均出现了Ni3PNi 等结晶相,这说明Ni-P 合金基体发生了晶化反应,而WS2h-BN 纳米颗粒所对应的峰依旧存在,说明这两种纳米颗粒均具有良好的热稳定性,未发生明显的结构转变或分解。

1 热处理前后化学镀层的XRD 谱图

2 所示为能谱法测得的镀态镀层的化学成分及测量误差。由于能谱法对轻元素(如BNO)的测量误差较大,因此文中仅将B 元素和N 元素的含量之和作为BN 含量的定性判据。可见,镀层中BN 含量随着槽液中氮化硼用量的增加而升高。也正是由于BN 含量的逐渐升高,镀层中NiP WS2 含量(W

S 元素的含量之和)呈缓慢下降趋势。另外,槽液中氮化硼用量为0 g/L 时,镀层中Fe 元素的含量较高,这一结果与图1a)中XRD 图谱中出现α-Fe 衍射峰相互印证。

1 镀态Ni-P-WS2-BN 镀层的化学成分

1 所示为镀态镀层的SEM 表面形貌。图2a)中Ni-P-WS2 镀层整体相对平整,表面附着有大量松散分布的WS2 团聚体(尺寸约2~10 μm),而图2b)、(c)中Ni-P-WS2-BN 复合镀层出现大量胞块状结构。通常情况下,纯Ni-P 合金呈胞块状生长,Ni-P-WS2 镀层呈现上述形貌的可能原因是槽液中仅加入WS2 WS2 粉末在试样表面的吸附改变了镍磷合金的生长环境,事实上,该复合镀层相对较低的沉积速率从侧面佐证了这一点。在添加h-BN WS2 粉末后,两种粒子的协同作用使Ni-P 合金的原有生长特征得以再现。图2b)中胞状结构大小不一且凹凸不平,表面粗糙,胞状结构间间隙较大,而图2c)中胞状结构相对平整且胞状结构的大小相近,胞状间结构紧密;此外,镀层表面并没有出现类似图2a)中的大颗粒状物质附着,推测可能是共沉积至镀层表面的纳米粒子均被Ni-P 合金良好包覆。此外,热处理之后镀层的表面形貌与镀态时极为相似。

2 不同六方氮化硼用量下镀态化学镀层的表面形貌


 

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