摘 要
氧化锌(ZnO)是一种具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带 II-VI 族半导体材料，由于其优良的特性，在太阳能电池、紫外探测器、声表面波器件、气敏传感器、透明电极等方面得到了广泛的应用。近年来，由于 Al 掺杂的 ZnO 薄膜(ZAO)具有与 ITO薄膜相比拟的光电性能(可见光区高透射率和低电阻率)，又因其价格较低以及在氢等离子体中的高稳定性等优点，已经成为替代昂贵的 ITO 薄膜的首选材料和当前透明导电薄膜领域的研究热点之一。溅射法制备 ZAO 薄膜通常使用 ZAO 陶瓷靶。但由于国外的技术封锁和产业进入资金门槛很高，目前国内不能生产高质量 ZAO 靶材。
而国外企业资金雄厚、技术积累丰富，在 ZAO 靶材的研究上已经遥遥领先于中国。本论文对纳米 ZnO 粉末、ZAO 靶材及薄膜的制备进行了研究，重点研究了纳米粉末制备过程中粉体团聚问题、团聚体形态对靶材性能的影响及氧氩比对 ZAO 薄膜性能的影响，主要结论如下：
以氨水为沉淀剂，最佳工艺为：氨水浓度和锌盐浓度固定为1mol/l，终点pH值为5，温度为70℃，反应时间2小时，蒸馏水离心洗涤、冷冻干燥，其前驱体为正交结构Zn(OH)2，经400℃煅烧2小时可得粒度分布窄、分散性好的球形六方结构纳米ZnO粉末，一次粒径约为50nm，二次粒径为200~300 nm。 pH值对纳米ZnO颗粒的一次粒径有较大影响，且当终点pH值为5时，可获得最小粒径的纳米ZnO。使用分散剂可以大大减少粉体的团聚现象，且当聚乙二醇-400用量为0.05mol/l时效果最好，但由于会引入新的杂质，不适宜制备高纯ZnO。采用乙醇洗涤后烘干可以部分消除粉体的团聚现象，而蒸馏水洗涤后冷冻干燥效果更好，粉末粒径分布窄，分散性好，更适合大规模工业生产。
ZAO靶材的最佳烧结工艺为：(Ⅰ)脱脂：以20h缓慢从室温升至500℃。(Ⅱ)升温一：以5℃/min升温至800℃。(Ⅲ)升温二：以100℃/h升温至1200℃。(Ⅳ)恒温：在1400℃保温2小时。(Ⅴ)降温一：以100℃/h降温至800℃。(Ⅵ)降温二：炉冷至常温。当ZAO靶材在1400℃保温2小时可以获得密度较高且电阻较低ZAO靶材。在1000~1200℃烧结过程中，ZnO相和ZnAl2O4相形成固溶体，较小的Al3+离子取代Zn2+离子，形成的氧空位是靶材低电阻率的主要原因。粉末分布越窄，团聚体颗粒越细小，烧结时气孔越少，也越小，晶粒也较为细小，所制备得到靶材的致密度越高，缺陷越少，电阻率越低。对比试验表明通过直接沉淀法，蒸馏水洗涤并真空冷冻干燥得到的球形纳米ZnO最适合用于制备高致密度、低电阻率ZAO靶材。
通过直流磁控溅射法制备了厚度均匀、电阻率为~10-4Ω•cm数量级的具有一定C轴择优取向ZAO薄膜，有很强的(002)衍射峰和较弱的(101)衍射峰，且(002)衍射峰的衍射角向低角度方向移动。沉积的ZAO薄膜在紫外光区透过率基本低于20%，而可见光区平均透过率近90%，具有良好的光学性能。不同氧氩比对薄膜的光学性能没有显著影响，在可见光区平均透过率均超过85%，但是对薄膜的电学性能有重要影响，当氧氩比为0.1%时，导电性最好，电阻率为5.3×10-4Ω•cm。
关键词：团聚 纳米 ZnO ZAO 靶材 烧结 ZAO 薄膜 氧氩比
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