摘要:利用大气等离子喷涂技术在铝基体上制备了氧化钇涂层,采用扫描电镜、X射线衍射仪和金相显微镜对涂层的组织结构进行分析。结果表明:利用等离子喷涂制备的氧化钇涂层没有裂纹,比较致密,其孔隙率为5. 58%;涂层由立方相和单斜相组成,喷涂粉末的相结构影响涂层的物相,粉末中的单斜相促进等离子喷涂过程中立方y单斜相变过程。
关键词:等离子喷涂;氧化钇;涂层;组织
目前,低温等离子体微细加工手段是材料微纳加工的关键技术,因为它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础,特别是在超大规模集成电路制造工艺中,有近1/3的工序是借助于等离子体加工完成的,如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等,其中等离子体刻蚀成为最为关键的工艺流程之一,是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上不可替代的工艺。
在等离子体刻蚀工艺中,具有化学活性的等离子体通常是由氯气或碳氟气体放电产生的,它不仅含有电子和离子,还含有大量的活性自由基(如Cl*, Cl*2,F*,CF*等)。正是由于在刻蚀工艺中,生成了这些具有腐蚀性的活性自由基(如Cl*,Cl*2, F*,CF*等),会对等离子刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用,对腔室带来污染,影响刻蚀效果,并且会使刻蚀工艺腔失效。20世纪90年代的等离子刻蚀设备,在较小功率和单一等离子体发生源的情况下,铝基体层加上Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300 mm设备,随着等离子功率越来越大,等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大,使得在刻蚀的过程容易发生如下问题:¹颗粒;º工艺腔壁涂层剥落,导致等离子体直接与铝基体发生作用;»Al2O3零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性,满足刻蚀工艺的需要。研究[1]表明,氧化钇涂层对刻蚀工艺腔具有良好的保护作用。本文在铝基体上利用等离子喷涂Y2O3涂层对铝表面进行改性处理,并对涂层组织结构进行研究。
1 试验材料与方法
基体材料为6061铝,喷涂试样尺寸为50 mm*50 mm*3 mm,喷涂前对试样表面进行喷砂处理,并用丙酮清洗。喷涂粉末采用两种, 1号粉末纯度为99. 999%, 2号粉末纯度为99. 9%,平均粒径均为5~50Lm。采用SluzerMetco 9MC等离子喷涂设备进行喷涂,工艺参数如表1所示。
喷涂用粉末和所制备的涂层形貌用剑桥S-360型扫描电子显微镜进行观察;粉末和涂层的物相组成利用XcpertPHILIPS型X射线衍射仪进行测定和分析;涂层孔隙率由金相法进行测定,具体步骤如下:将制备好的涂层试样沿横截面切开,经研磨、抛光后制得金相试样,利用Axiovert200MAT型光学显微镜,在选定的灰度水平和放大500倍下观察涂层的微观结构,使用AxiovisionRe.l 4. 7金相分析系统对涂层的孔隙结构进行分析。
2 结果与讨论
图1为粉体的扫描形貌图,可以看出喷涂粉末为纳米结构的粉末,粉末的原始粒径为40~60 nm,二次造粒后粒径为5~50Lm,造粒后的大颗粒粉末呈多孔结构的球形,是由纳米小颗粒组成的中空微米小球,具有极佳的流动性[3]。
图2为Y2O3粉末的XRD图谱,可看出纯度为99. 999%的粉末为单一的立方相结构,不包含其它的相,而纯度为99. 9%的粉末的XRD图谱显示出粉末为多相结构,主要为立方结构的相,同时还含有少量的单斜相。
图3(a)为涂层的横截面形貌,粉末熔化状况良好,熔滴平化效果较好,局部区域呈现熔融结晶态,同时也有一些球形颗粒,可能是由于粉末经等离子焰流熔融后,在到达基体形成涂层前,又重新凝固而沉积到涂层中。图3(b)为涂层纵截面的金相照片,可见涂层与基材结合呈机械嵌合状态,有助于提高涂层与基材之间的结合力,图3(b)中的黑色区域为涂层中的孔隙,灰色区域为陶瓷,涂层中气孔大小和形状比较复杂,总的可以分为两类:一类是尺寸较小(<1Lm)但数量较多且弥散分布于涂层中的圆形孔隙;另一类为尺寸相对稍大(几个微米左右)但数量较少的不规则孔隙。等离子喷涂过程中,等离子气体和卷吸的环境气体会部分溶解在熔融的颗粒内部,沉积过程中,由于涂层的冷却速率极快,致使溶解在熔融颗粒内部的气体来不及析出而形成孔隙。同时熔融颗粒之间的不完全搭接也会形成孔隙。圆形小孔隙主要是溶解在颗粒内部的气体及颗粒之间的气体在涂层沉积时来不及排出形成的;而较大的孔隙则是由于陶瓷颗粒搭接时不完全重叠造成的[4]。根据软件计算,涂层的孔隙率为5. 58%,完全满足等离子刻蚀工艺腔对涂层的要求。
纯度为99. 999%和99. 9%的粉末制备涂层的XRD图谱分别见图4(a)和(b)。
从图4(a)中可以看出,涂层由两相组成,除了立方相外,还含有极少量的单斜相;从图4(b)可以看出,涂层以立方相为主,含有大量的单斜相,说明在喷涂过程中粉体发生了相变,部分由立方相转变为单斜,这是由于在高温火焰中,粉末经受几千摄氏度的高温加热而熔化,发生了立方y单斜的相变过程。并且,原始粉末中含有单斜相,在等离子喷涂过程中,会促进立方y单斜的相变过程。
3 结论
1)等离子喷涂制备的氧化钇涂层与基体结合紧密,涂层非常致密,没有裂纹,涂层的孔隙率为5. 58%。
2)等离子喷涂制备的涂层由立方相和单斜相组成。喷涂粉末的纯度对制备的涂层物相具有重要影响,粉末中的单斜相会促进等离子喷涂过程中立方y单斜的相变过程。
参考文献略
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