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石墨烯/陶瓷复合材料中石墨烯的分散工艺

时间:2021-10-08 22:34:00  来源:  作者:

石墨烯片极易相互吸引,导致复合材料中石墨烯的堆叠团聚,大大降低复合材料的性能和制备效果。因此,石墨烯的良好分散是制备石墨烯/陶瓷复合材料的前提和关键,目前主要采用以下两种工艺路线进行石墨烯的分散。

1)石墨烯分散液+陶瓷粉末

只将石墨烯分散在分散介质中,将陶瓷粉体加入石墨烯分散液中混合至均匀。常用的分散介质主要有去离子水、无水乙醇和异丙醇等,在分散介质中根据需要往往还要加入分散剂,如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠(SDS)等。

黎盛忠等以无水乙醇为分散介质,加入石墨烯纳米片(GNPs)超声分散30 分钟,形成GNPs 分散液,再加入SiC 与烧结剂的复合微粉,经球磨混合和干燥过筛,得到GNPs/SiC复合粉体用于热压烧结,所制备的复合材料如图1 所示,可见GNPs 在复合材料中分散非常均匀。张秋雨等以去离子水为分散介质,分别以NMPDMFCTAB 作为分散剂,超声处理2 小时制备石墨烯分散液,然后将Al2O3 粉末加入其中,球磨混合24 小时,过滤干燥得到石墨烯/ Al2O3 复合粉体用于微波烧结,研究表明NMP 对石墨烯的分散效果最好。SUNQing-lei 等将氧化石墨烯(GO)在去离子水中超声处理90 分钟得到悬浊液,再把GO 悬浊液加入到由23.83 wt.% SiO210.25 wt.% NaO2 和去离子水组成的硅酸钠水溶液中磁力搅拌30 分钟,得到GO 分散液,最后把高岭土粉末加入到GO 分散液中,继续磁力搅拌3 小时至混合均匀,实现GO 在复合材料中的良好分散。

1 石墨烯纳米片在GNPs/SiC 复合材料中的分散情况

2)石墨烯分散液+陶瓷分散液

将石墨烯和陶瓷粉体分别在分散介质中进行分散,形成石墨烯分散液和陶瓷分散液,然后将两种分散液再混合至均匀。与在石墨烯分散液中直接加入陶瓷粉末混合的工艺路线相比,虽然工序增多,但是石墨烯分散效果更好。石墨烯的分散体系与第一种工艺路线相同,而陶瓷粉末的分散体系要根据材料种类和特性选择适合的分散体系,陶瓷粉末的分散体系要和石墨烯的分散体系匹配,最好采用相同的分散介质。

孟祥龙等以乙醇为分散介质、PVP 为分散剂,加入石墨烯后超声分散、搅拌1 小时,得到石墨烯分散液,石墨烯分散效果如图2 所示,可见石墨烯在乙醇中仍保持团聚状态,在乙醇和PVP 混合液中分散效果良好;以乙醇为分散介质PEG 为分散剂,加入Al2O3 后球磨得到Al2O3 分散液;将石墨烯分散液加入到 Al2O3 分散液中,球磨混合均匀,干燥过筛制得复合粉体,用于热压烧结。张玉兵等以异丙醇为分散介质、PVP 为分散剂,加入石墨烯后超声分散并机械搅拌40 分钟,得到石墨烯分散液;以同样的分散体系和分散工艺,制备得到Si3N4 分散液;将Al2O3Y2O3 MgO 分批加入到异丙醇和PVP 的混合溶液中,超声分散并机械搅拌50 分钟,得到烧结剂分散液;先将Si3N4 分散液和烧结剂分散液进行球磨混合,再将石墨烯分散液加入到Si3N4 和烧结剂混合液中继续球磨混合,干燥过筛得到石墨烯均匀分散的石墨烯/ Si3N4 复合粉体,用真空热压烧结。

2 石墨烯在分散介质中的分散效果(a)在乙醇中(b)在乙醇和PVP 的混合液中


 

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