1400℃氧化20h后,Si/Mullite/Er2SiO5环境障涂层表面出现一层暗灰色光滑物质,暗灰色光滑物质中可见浅灰色的块状物质,如图1(a)所示。1500℃氧化5h后表面也出现一层暗灰色光滑物质,浅灰色块状物质增多且尺寸变大,如图1(b)所示。1200~1350℃氧化条件下涂层表面除了部分熔融区域可见少量的黑色相,其他区域均保持了制备态特征,1400与1500℃氧化条件下涂层表面微观特征与1200-1350℃存在明显差异。
图1涂层表面微观形貌(a)1400℃;(b)1500℃
1400℃与1500℃氧化条件下,涂层表面发生了相似的变化,下面以1500℃为代表,进行涂层表面的成分与相结构分析。
表1所示为1500℃氧化条件下涂层表面暗灰色区域与浅灰色块状物能谱分析结果。从表中可以看出,与涂层制备态相比,Er2SiO5涂层表面暗灰色与灰色物质区域的Si元素与0元素相对百分含量增加,其中暗灰色区域的Si元素与O元素相对百分含量最高;暗灰色区域还出现了较多的Al元素。从元素的相对百分含量变化可以看出,Mullite层中的Si元素与Al元素已经大量扩散至Er2SiO5涂层表面。
表1涂层表面能谱分析结果(wt%)
对1500℃氧化失效的Si/Mullite/Er2SiO5环境障涂层表面进行XRD分析,结果如图2所示。从图中可以看出,与制备态相比,Er2SiO5涂层表面生成了Er3Al5O12、Er2Si2O7与SiO2新相。结合表1能谱分析结果,可以确定,灰色物质为Er2Si207,暗灰色区为Er3Al5O12与SiO2。
1350℃氧化时涂层表面出现的黑色相的组成与1400℃、1500℃氧化条件相同。而在1350℃氧化条件下,相变在400h失效试样表面才观察到少量黑色相。
图2 Si/Mullite/Er2SiO5涂层1500℃氧化5h后XRD谱图
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