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氧化锆的制备方法

时间:2019-04-23 17:25:43  来源:  作者:

 ZrO2陶瓷因具有良好的光学、热学和电学性能而备受关注。当四方ZrO2转变为单斜结构时会产生5%左右的体积变化,容易引起陶瓷开裂,因此往往需掺入Y2O3CaO等来抑制这种转变。氧化钇稳定的氧化锆(Yttria-StabilizedZirconia,YSZ),具有很高的氧离子电导率,而且在氧化还原气氛中的稳定性也非常好,因而在高温结构材料、高温或常温光学元件、氧敏元件,高温燃料电池等领域有着广泛的应用。

液相法合成超细粉体的方法通常有溶胶-凝胶法、共沉淀法等。传统溶胶-凝胶法即水解溶胶-凝胶法(Hydrolyticsol-gel,HSG)能在低温条件下获得组分均一、烧结活性好的粉体,但通常要用到价格昂贵的金属醇盐,而且部分醇盐的反应速度太快,难以控制;共沉淀法虽然工艺简单,但不同物质之间沉淀的差异性容易导致体系组分不均一,即使采用尿素作为沉淀剂避免不均匀沉淀,剩余尿素分解产生的NOx会对空气造成污染。

非水解溶胶-凝胶法(Non-hydrolyticsol-gel,NHSG)是一种融合了水解溶胶-凝胶法和溶剂热两者优点的新合成方法。NHGS除了具有传统水解溶胶-凝胶法的优势之外,它无需通过金属醇盐的水解聚合反应,而是通过不同的加热方式为体系提供能量,进而引发非水解聚合反应以实现凝胶化。NHGS根据引发聚合反应的装置分为回流工艺和容弹工艺:回流工艺通常采用配有冷凝回流装置的油浴加热系统为体系提供能量,非水解聚合反应是在常压下进行的,回流工艺一般适用于非水解聚合反应所需活化能较低的反应体系;容弹工艺通常是在容弹等密闭容器中引发非水解聚合反应,密闭容器的使用不但可以有效防止溶剂挥发,而且通过溶剂自身产生的压力提高了体系温度,使反应体系温度由接近溶剂沸点的温度升高至凝胶反应所需的温度,从而为体系提供更高的能量以促使非水解聚合反应进行得更为彻底,容弹工艺一般适用于非水解聚合反应所需活化能较高的反应体系。非水解溶胶-凝胶法中的容弹工艺与溶剂热较相似,前者借鉴了后者利用密闭容器为反应体系提供更高能量的优点,但两者之间还是存在一些区别:首先是反应条件:非水解容弹工艺所需的温度和压力一般比溶剂热的低,因此有时非水解容弹工艺甚至可以在硬质玻璃管中进行;其次是反应机理:对于非水解容弹工艺,外界提供的能量主要用于引发非水解聚合反应从而得到凝胶产物,而且通常需要金属醇盐、醚或醇等作为氧供体;而在溶剂热工艺中,外界提供的能量主要用来促进前驱体原料溶解、成核生长与析晶得到最终所需的晶体。

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