摘要：通过对用前驱体热分解/破碎法和喷雾干燥/前驱体热分解工艺 (SD/PP) 制备 3 种反应热喷涂粉末及 TiC-Fe复合涂层进行检验证明用喷雾干燥/前驱体热分解 (SD/PP) 工艺球形粉末制备的涂层具有良好的耐磨性能和综合性能。
关键词：Fe-Ti-C 系粉末；制粉工艺；反应等离子喷涂；涂层性能
反应等离子喷涂 （RPS） 是近期发展起来的一种制备陶瓷/金属复合涂层的新技术，它将自蔓延高温合成 （SHS） 与等离子喷涂技术相结合，在合成材料的同时将合成材料沉积成为涂层。粉末反应等离子喷涂金属陶瓷涂层硬质相颗粒细小，与基体结合紧密，涂层孔隙率小，结合强度高，可显著提高涂层的耐磨性能[1~2]。
本文在前驱体热分解工艺的基础上对喷雾干燥/前驱体热分解 (SD/PP) 制粉工艺进行研究，将用该方法制备出的球形粉末与利用破碎筛分法制备的成分不同的两种粉末进行比较，分析制粉工艺对粉末和涂层性能的影响。
1 试验
1.1 试验材料及预处理
本次试验所用原料粉末是 TiFe 粉 （平均粒径7 μm），石墨粉 （平均粒径 3 μm），单晶蔗糖 （蔗糖含量 99.9%以上）。破碎筛分法制粉流程：①原料混合球磨；②混合粉末烘干；③前驱体热分解；④破碎筛分。球磨介质为酒精，球料比为 4:1，球磨时间为 12 h。热分解条件为：氮气保护下 250 ℃热分解 1 h 后，再在 300 ℃热分解 2 h。喷雾干燥工艺参数：固含量 70%、雾化盘转速 8 000 rpm、粘结剂含量 8%、进口温度 160 ℃、出口温度 90℃。本试验用破碎筛分法、喷雾干燥/前驱体热分解工艺共制备出三种粉末 （见表 1）。
1.2 试验方法
本文采用METCO-7M 型等离子喷涂设备，喷涂工艺参数:氩气流量 40 l/min,氢气流量 4 l/min，电流 500 A，电压 70 V，喷涂距离 100 mm。喷涂基体材料选用 45#钢，喷涂前对基体材料进行预热和喷砂处理。采用 SEM （Leo-1450 型自带 EDS 仪） 观察粉末形貌和涂层微观组织结构，采用 XRD （Rigaku Rotaflex D/max rb） 对相组成进行标定。涂层金相和硬度性能检测试样尺寸为 20 mm×10 mm×10 mm，经研磨和抛光后测涂层硬度。宏观硬度测试采用HSRU-45 型光学表面硬度仪，以 HR15N 刻度进行测量，每个试样表面打六个不同的点，取其平均值为该试样硬度值。显微硬度测试采用 MH-6 型显微硬度计，每种区域打五个点，最后取其平均数为该区域的硬度值，涂层耐磨性测试在 ML-10 型磨料磨损试验机上进行，试样尺寸为 覫6 mm×20 mm，载荷 0.5 kg。
2 试验结果分析
2.1 粉末性能及碳损率
由 3 种粉末形貌 SEM 照片可以看到用破碎筛分制备的 1 号复合粉末粒度在 100 μm 左右，粉末形状不规则状，颗粒棱角较大；用破碎筛分制备的2 号粉末颗粒大小不均，形状不规则；而用 SD/PP制备的 3 号粉末颗粒是球形颗粒，粒度大小均匀，球形度较好，流动性及松装密度均好于前 2 种 （表2、图略）。
另外，由 3 种制粉工艺所得粉末成分中的碳含量都与理论碳含量有差距，可知制粉工艺在一定程度上会造成碳源的损失，SD/PP 制粉工艺因在制粉过程中减少了破碎筛分工序，碳损率只为 6%，碳源损失主要是在雾化过程中因少量的蔗糖粘塔造成的。
2.2 涂层 X 射线衍射相分析
从复合涂层的 XRD 衍射谱可以看出由 3 种粉末喷涂的涂层成分都为纯净的 TiC 相和 Fe 基，无原料粉末残留，也不存在有害相，说明由上述 2 种工艺制备的 3 种粉末结合良好，喷涂过程中组元没有分离，原料粉末无残留，原位合成反应充分，利于提高涂层的性能 （图略）。
2.3 涂层 SEM 组织形貌
从涂层SEM 照片可以看出 3 种涂层中片层结构厚度都较小，片层结合紧密，涂层与基体结合良好，说明在相同的等离子喷涂工艺参数下，3 种粉末结合强度较好，没有产生分离 （见图 1）。
在孔隙率方面，1 号粉末涂层少于 2 号、3 号粉末涂层，这是由于粉末成分和制粉工艺对涂层孔隙率影响较大，实际上每种粉末有各自不同的最佳工艺参数。此外，3 种涂层中均存在黑色的块状区域，亮白色的条状带和灰色的区域，分别是 TiC 聚集区，Fe 基体和 TiC 颗粒均匀分散于 Fe 基体的灰色麻片状区域。其中 1、2 号涂层在 TiC 黑色聚集区域周围均存在黑色空洞和裂纹，这是因为原位生成的黑色 TiC 聚集区在非平衡的急速冷却过程中与基体因收缩不一致而产生分离所致。同时可以看到3 号涂层片层厚度最薄，片层曲线平缓且片层间结合紧密，空洞孤立，裂纹也无大的延伸，说明 SD/PP 制备的球形粉末在热喷涂过程中熔化程度更高，反应更充分，涂层沉积更均匀，且涂层空隙主要是因为空心颗粒导致 （见图 1）。
2.4 涂层的硬度
3 种涂层都具有较高的硬度值，说明喷涂过程中 3 种粉末均原位合成了细小的 TiC 颗粒，提高了涂层的性能。其中，3 号粉末喷涂所得涂层表面硬度和显微硬度都要优于 1、2 号粉末喷涂所得涂层，说明球形颗粒粉末在等离子焰流中受热更加均匀，反应更加充分，原位合成 TiC 颗粒尺寸更加细小，复合片层沉积效果更好 （见图 2、图 3）。
2.5 涂层的耐磨性
在 3 种涂层的累积磨损曲线中，第一行程是涂层的预磨阶段，涂层磨损量比后面大。其中，1、3号粉末涂层好于 2 粉末喷涂涂层，说明制粉工艺在很大程度上影响涂层的耐磨性能，由于碳损失量较大，2 号粉末涂层中 TiC 含量必然减少，耐磨性必然下降。而 1 号优于 3 号涂层是由于前者涂层的致密度要优于后者。因此好的制粉工艺不但要求无粉末组元损失，粉末强度高，且粉末结构应紧密无空心，才能最后得到性能优异的涂层 （见图 4）。
3 结 语
用 SD/PP 工艺制备的粉末及喷涂涂层在各项检验中均显示出优良的性能，说明 SD/PP 法是一种比破碎筛分法更有优势的新工艺。
参考文献略
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