摘要:用复合电沉积方法制备了Ni-La2O3纳米复合镀层,研究了La2O3纳米颗粒含量对纳米复合镀层摩擦磨损性能的影响,并用扫描电子显微镜分析了其磨损机理.结果表明,在干摩擦条件下,随着La2O3纳米颗粒含量的增加,纳米复合镀层的摩擦系数降低,耐磨性能提高;La2O3质量分数为3.1%的纳米复合镀层的摩擦系数最低,耐磨性能最佳;纯Ni镀层呈现严重的粘着磨损特征,而纳米复合镀层主要呈现轻微磨粒磨损特征.
关键词:电沉积; Ni-La2O3纳米复合镀层;摩擦磨损性能
近年来,纳米复合镀层(涂层)的制备及其摩擦学性能研究受到了广泛关注[1,2].将纳米固体颗粒引入镀液中,利用其与金属离子的共沉积,可以得到具有特殊性能的纳米复合镀层[3].同普通复合镀层相比,纳米复合镀层通常具有更高的硬度以及更好的耐磨、减摩和耐蚀性能,是一种具有重要应用价值的纳米复合材料[1,4].迄今,复合电沉积中采用的纳米颗粒主要有Al2O3、SiC、ZrO2及TiO2等[5～9].稀土氧化物La2O3具有近似于层状的六方晶体结构,其作为高温润滑材料已得到了广泛应用[10,11].纳米La2O3与镍共沉积形成的复合镀层在高温下具有优良的抗氧化性能,这是因为La2O3纳米颗粒能减小裂纹产生和扩展几率所致[12].但目前有关La2O3纳米颗粒对复合镀层摩擦磨损性能影响的研究报道很少.鉴于此,本文作者采用复合电沉积方法制备了不同La2O3纳米颗粒含量的Ni-La2O3纳米复合镀层,并考察了复合镀层的摩擦磨损性能.
1 实验部分
1.1 试样制备
试验采用的稀土La2O3纳米颗粒的平均粒径为60 nm,纯度大于99.99%.以电解镍板作为阳极,不锈钢片作为底材,采用复合电沉积方法制备Ni-La2O3纳米复合镀层.电沉积前,对不锈钢基体进行磨光、清洗及稀酸浸蚀活化等前置处理,以增强镀层与基体的结合强度.所采用的电解液配方及工艺条件为: 400 g/L Ni(NH2SO3)2·4H2O, 15 g/L NH4Cl,30 g/L H3BO3,0.1 g/L十二烷基硫酸钠,0～30 g/L纳米La2O3;电流密度2 A/dm2,温度50℃,磁力搅拌.所制备的镀层厚度为80～100Lm.
1.2 性能测试
采用LEO-1530VP型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察镀层及其磨损表面形貌,采用能谱仪(EDS)测定镀层中La的质量分数,通过换算得到镀层中La2O3纳米颗粒的含量.采用HXS-1000A型显微硬度计测量镀层的显微硬度,载荷0.5 N,加载时间10 s,取5点平均值作为镀层的显微硬度.利用类似于销-盘式摩擦磨损试验机,在室温干摩擦条件下评价La2O3纳米颗粒含量不同的几种镍基纳米复合镀层的摩擦磨损性能;试样尺寸为20 mm×50 mm×1 mm,偶件为45#钢环(内径97 mm,外径105 mm,厚度11 mm,表面硬度53～58HRC,同复合镀层接触端面表面粗糙度Ra=0.3～0.5Lm);摩擦副接触形式为面接触;转速300 r/min,载荷15 N,试验时间10 min.通过测量摩擦力矩T确定摩擦系数,按L=T/(p×r)计算摩擦系数,其中p为载荷,r为偶件钢环的半径.试样磨损前后均经丙酮清洗,用精度为0.1 mg的电子分析天平测定试样的磨损质量损失.
2 结果与讨论
2.1 镀层的显微硬度
表1列出了Ni及不同组成的Ni基复合镀层的显微硬度测试结果.可以看出,含La2O3纳米颗粒的复合镀层的显微硬度明显比纯Ni镀层的高,且复合镀层的显微硬度随纳米颗粒含量的增加而增大.这表明引入La2O3纳米颗粒可以有效地提高Ni镀层的显微硬度.其原因在于,一方面La2O3纳米颗粒具有弥散强化效应[13],可阻碍金属基体的位错运动并限制晶界滑移,从而提高显微硬度;另一方面,纳米颗粒作为新的晶核生长点可使晶粒增长速度减缓,并导致镀层中的晶粒细化,从而显著提高材料的力学性能.
2.2 纯Ni镀层和Ni基复合镀层的微观形貌
图1和图2分别示出了纯Ni镀层和Ni基纳米复合镀层的表面形貌SEM照片.可见,纯Ni镀层的晶粒粗大且组织不均匀;而Ni基纳米复合镀层的晶粒细小、组织较致密.与此同时,La2O3纳米颗粒的含量越高,则其晶粒细化特征越明显[见图2(a、b和c)].据此可知,引入La2O3纳米颗粒对Ni镀层具有细晶强化作用,可改善镀层的微观组织,提高其显微硬度,从而改善其摩擦磨损性能.
2.3 镀层的摩擦磨损性能
图3示出了La2O3纳米颗粒含量对镀层摩擦系数及磨损质量损失的影响.可以看出,纳米复合镀层的摩擦系数均比纯Ni镀层的小,且随着纳米颗粒含量的增加而降低,当La2O3含量为3.1%时,纳米复合镀层的摩擦系数最低,而纯Ni镀层的摩擦系数最大[见图3(a)].与此同时,纯Ni镀层的磨损质量损失最大;La2O3含量较低(1.1%)的复合镀层的磨损质量损失同纯Ni镀层的相比有所降低;随着纳米La2O3含量的增加,复合镀层的磨损质量损失显著降低;当La2O3含量提高到3.1%时,相应的纳米复合镀层的磨损质量损失降低至纯Ni镀层的约1/6,显示出优良的耐磨性能.
2.4 镀层磨损表面形貌分析
图4示出了纯Ni镀层及不同组成的Ni基纳米复合镀层磨损表面形貌SEM照片.可以看出,纯Ni镀层磨损表面存在撕裂和大片层剥落迹象,呈现严重粘着磨损特征[见图4(a)].这主要是由于硬度较低的纯Ni镀层在干摩擦条件下的承载能力较差,在摩擦热的作用下易发生软化和粘着剥落所致.含1.1%La2O3的纳米复合镀层磨损表面的粘着和犁沟迹象依然较明显[见图4(b)],但是未出现大片剥落.这同图3(b)所示结果一致,表明即使镀层中的纳米颗粒含量较低,其依然可起一定的弥散强化作用,从而在一定程度上减轻磨损.随着La2O3纳米颗粒含量的提高,复合镀层磨损表面粘着和犁沟迹象逐渐减轻[参见图4(c和d)],当La2O3纳米颗粒含量为3.1%时,相应的纳米复合镀层的粘着和磨粒磨损迹象极为轻微[参见图4(e)].这同其相应的抗磨性能相一致[参见图3(b)].
可以认为,La2O3纳米颗粒之所以能够显著改善Ni基复合镀层的摩擦磨损性能,其主要原因在于纳米颗粒的弥散强化效应及晶粒细化效应.与此同时,镶嵌在复合镀层中的纳米颗粒在摩擦过程中随着复合镀层的磨损而逐渐裸露于接触表面并起承载作用,从而抑制粘着区的扩展和剥落,增强镀层抗粘着磨损的能力;而具有近似层状六方晶体结构的La2O3纳米颗粒还可能起一定的润滑作用[10,11],从而减轻摩擦磨损.由于La2O3纳米颗粒的弥散强化效应、晶粒细化效应、承载及润滑作用等均同其在复合镀层中的含量密切相关,因此,从提高Ni基复合镀层抗磨性能的角度而言,应尽可能提高复合镀层中La2O3的含量(3.1%).
综上所述, La2O3纳米颗粒的弥散位错强化和细晶强化效应是复合镀层摩擦磨损性能改善的主要原因.一方面,当La2O3纳米颗粒均匀弥散分布于镀层中时,纳米颗粒附近的金属晶格发生严重畸变,缺陷增多,基体Ni位错运动和变形受阻,镀层的硬度和强度提高.
3结论
a. 引入La2O3纳米颗粒可以明显提高Ni基镀层的显微硬度、细化其晶粒,从而显著提高镀层的抗磨性能.
b. 纯Ni镀层在干摩擦条件下同45#钢配副时发生严重粘着磨损;而纳米复合镀层在相同条件下发生轻微擦伤.这表明复合镀层中的La2O3纳米颗粒可以经由弥散强化和细晶强化效应而导致Ni基复合镀磨损机理发生明显改变,从而显著减轻复合镀层的摩擦磨损.
c. Ni基复合镀层的摩擦系数和磨损质量损失均比纯Ni镀层的低,且随La2O3纳米颗粒含量的增加而降低;La2O3纳米颗粒含量为3.1%的纳米复合镀层的摩擦系数最低、抗磨性能最佳.
参考文献略
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