［摘 要］ 等离子喷涂粉末的粒度影响涂层组织结构与性能。选用 4 种不同粒度的 Al2O3-13% TiO2( AT13) 粉末等离子喷涂陶瓷涂层，研究了喷涂粉末粒度对涂层组织结构、孔隙率、显微硬度和沉积效率的影响。结果表明: 采用较细的喷涂粉末制备的 AT13 涂层致密、均匀，孔隙率低; 随着喷涂粉末粒度增大，涂层的孔隙率增加，显微硬度降低，沉积效率先增后减; 采用粒度为 38 ～ 44 μm 的粉末喷涂涂层时沉积效率最高，达到 51%，涂层组织也较致密，这是等离子喷涂 AT13 陶瓷层较理想的粒度。
［关键词］ 等离子喷涂; 陶瓷涂层; 组织结构; 孔隙率; 显微硬度; 沉积效率
0 前 言
Al2O3-13% TiO2( AT13) 陶瓷涂层具有化学性能稳定、热导率低、热膨胀系数小、耐磨、耐蚀等优点，在电力、冶金、化工、造纸、纺织等行业获得了广泛应用。由于陶瓷材料熔点高、熔化困难，通常采用等离子喷涂制备 AT13 涂层［1］。等离子射流高温区的温度可以达到10 000 K 以上，非常适合制备 Al2O3，Cr2O3，ZrO2等高熔点陶瓷涂层［2］。影响等离子喷涂层质量的因素很多，如喷涂电流、主气流量、辅气流量、载气流量、喷涂距离、送粉速度、喷枪移动速度、步距、粉末粒度等。有关等离子喷涂工艺参数对涂层质量及沉积效率影响的研究较多［3 ～5］，而涉及涂层原材料性质尤其是粉末粒度对等离子喷涂层质量及沉积效率影响的研究相对较少。本工作选用 4 种不同粒度的 Al2O3-13% TiO2粉末等离子喷涂陶瓷层，研究了粉末粒度对涂层组织结构、孔隙率、显微硬度和沉积效率的影响。
1 试 验
1． 1 基材前处理
基材选用 Q235 钢板，尺寸为 50 mm × 50 mm × 4mm，用丙酮进行净化处理，然后用 16 号棕刚玉砂喷砂粗化。
1． 2 喷涂过渡层和 AT13 层
为提高 AT13 陶瓷涂层和金属基体的结合性能而需先喷涂 NiCrAl 过渡层，喷涂粉末粒径 50 ～ 80 μm。将未经球化处理的块状 AT13 陶瓷粉末筛分，选取 4 种不同粒度粉末进行喷涂( 见表 1) 。采用 APS-2000 型等离子喷涂系统喷涂 NiCrAl 过渡层及 AT13 层，工艺参数见表 2。
1． 3 测试分析
采用 KYKY2800B 扫描电子显微镜( SEM) 观察涂层形貌。采用 D/Max 2500PC 型 X 射线衍射仪( XRD)测定涂层的物相，Cu 靶 Ka射线，扫描速度 4 ( °) /min，步长 0． 02°。采用煮沸法测量涂层孔隙率［6］。采用HVS -1000 显微硬度计测定涂层硬度，载荷 2 N，加载15 s，每个试样测 6 个数据取平均值。涂层沉积效率为沉积在基体上的涂层质量和制备该涂层所耗费的粉末质量之比，采用称重法测定。
2 结果与讨论
2． 1 涂层组织结构
4 种 AT13 涂层的 SEM 形貌见图 1。由图 1 可以看出: 喷涂粉末粒度不同，涂层显微形貌明显不同; 1 号涂层最致密、均匀，孔隙率较低，表明此粒度的喷涂粉末在喷涂过程中熔化和变形最充分，几乎观察不到熔化和变形不充分的陶瓷粒子; 2 号涂层的孔隙率稍高于 1号涂层，局部区域可以观察到少量未充分熔化和变形的喷涂粒子，这是该涂层孔隙率升高的原因之一，总的来说 2 号涂层仍较致密; 3 号涂层存在较多的未熔或未充分熔化及变形的喷涂颗粒，组织疏松，孔隙率高，且在局部位置存在由过高涂层应力而导致的微裂纹; 4 号涂层组织最疏松，有大量的块状陶瓷颗粒存在，喷涂过程中陶瓷粉粒熔化和变形非常不充分，部分颗粒几乎保持了喷涂前的结构形态。
综上所述，粒度小的喷涂粉末得到的 AT13 陶瓷涂层较致密、均匀，孔隙率低; 粉末粒度增加，涂层孔隙率明显增加。这是由于较细的喷涂粒子在等离子射流中能够很快被加热到熔融和半熔融状态，在沉积至基体表面形成涂层的过程中填充性能好，从而能够得到较致密的涂层。但是，喷涂粉末并不是越细越好，如当粉末粒度为 10 ～20 μm 或更细时，送粉及粉末进入等离子射流都比较困难，不适合用常规等离子喷涂技术制备涂层［7］。
2 号涂层的 XRD 谱见图 2。由图 2 可以看出: 涂层以 α-Al2O3六方结构为主，并夹杂着 γ-Al2O3，还有在1 200 ℃ 以上通过陶瓷涂层与金属粘结层的热扩散而形成的立方结构黑尖晶石型 Ni( Cr，Fe，Ti)2O4相。在喷涂过程中喷涂粒子同过渡层金属表面存在相互作用，经过高温下的扩散和反应，在界面处形成了少量具有复杂结构的第三相，如 Ni( Cr，Fe，Ti)2O4相。这种扩散和反应机制对提高涂层和基体结合强度是有利的。此外，在涂层沉积过程中还会发生同质的喷涂粒子之间的相互作用，涂层中的物相也会发生转变。由于陶瓷相是离子键结合，结构转变激活能高，总有部分陶瓷相动力学条件达不到转变为稳态的要求，最终以能量较高的亚稳态结构存在，涂层中的 γ-Al2O3即属于此类。因此，在等离子喷涂过程中，温度变化在涂层中会产生热应力，相变还会产生相变应力，2 种应力在涂层缺陷部位集中，当其大于材料抗拉极限时就会在涂层中形成微裂纹。因此，在设计喷涂工艺参数时，必须综合考虑残余应力对涂层的影响［8］。
2． 2 涂层孔隙率
结果显示: 4 种 AT13 涂层中1 号涂层孔隙率最低，为5． 3%; 2 号涂层孔隙率稍高，为5． 9%; 3，4 号涂层的孔隙率迅速增大，分别为 12． 3% 和 13． 7%。涂层孔隙率随着喷涂粉末粒度的增加而增大，这和涂层形貌分析的结果一致。等离子喷涂层中存在孔隙是不可避免的，这是由涂层形成机理所决定的: 随着喷涂粉末粒度的增加，以相同功率喷涂的涂层中未熔粒子及熔化不充分的粒子增多，颗粒变形及填充能力变差，因此孔隙率增大。
2． 3 涂层显微硬度
4 种 AT13 涂层的显微硬度见表 3。由表 3 可知:随着喷涂粉末粒度增加，涂层显微硬度降低，这是由涂层孔隙率增大而造成的; 1 号涂层致密、均匀，显微硬度值离散度较小，平均显微硬度高; 4 号涂层存在大量的未熔块状颗粒，组织疏松，均匀性较差，显微硬度值较分散，离散度大，平均显微硬度也较低。
2． 4 涂层沉积效率
试验结果显示: 4 种涂层中 2 号涂层沉积效率最高，达到了 51%; 1 号涂层次之，为 44%; 3，4 号涂层沉积效率分别为 43% 和 31%; 沉积效率随粉末粒度的变化出现 1 个峰值，粒度过细、过粗均会降低沉积效率。在平面上进行等离子喷涂，所有粒子都熔化时粉末利用系数即沉积效率可以达到 65% ～ 75%，损失主要是由于飞溅和涂层材料在等离子体中少量蒸发; 如果在射流中出现固体的或刚开始熔化的粉粒在碰撞时从涂层表面弹回，则沉积效率降低［8］。喷涂粉末粒度较细，沉积效率降低主要有 2 方面原因: 一是较细的粉粒较轻，在送粉气的带动下进入等离子射流的过程中部分粉末由于自身动能不足被吹散，未能进入等离子射流; 其次，较细的粉末在等离子射流中被充分熔化，在沉积形成涂层的过程中产生蒸发和飞溅现象。3，4号喷涂粉末粒度较粗，涂层中存在大量的未充分熔化的粒子，尤其是 4 号涂层，大量的粗大喷涂颗粒在喷涂沉积后仍然保持原来的块状形态，粒子和基体碰撞后的回弹应是沉积效率降低的主要原因。
3 结 论
( 1) 采用等离子喷涂制备 AT13 涂层，较细喷涂粉末制备的涂层致密、均匀，孔隙率低。
( 2) 随着喷涂粉末粒度增大，涂层孔隙率增加，显微硬度降低，沉积效率先升高后降低。
( 3) 采用粒度为 38 ～ 44 μm 的粉末喷涂涂层时沉积效率最高，达到 51%，涂层组织也较致密、均匀，这是等离子喷涂 AT13 陶瓷层较理想的粒度。
［ 参 考 文 献 ］略
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