摘 要:概述了粉末高温合金、工艺、应用和最新研究成果,论述了粉末高温合金中存在的缺陷以及减弱和消除这些缺陷所采取得措施,探讨了粉末高温合金今后的发展方向。
关键词:粉末高温合金;涡轮盘;缺陷;工艺
粉末高温合金是用粉末冶金工艺生产的高温合金。粉末高温合金的研究始于上一世纪六十年代初。粉末高温合金解决了传统的铸锻高温合金由于合金化程度的提高,铸锭偏析严重,热加工性能差,成形困难等问题,是现代高推重比航空发动机涡轮盘等关键部件的必选材料。
美国、俄罗斯、英国、法国、德国、加拿大、瑞典、中国、日本、意大利以及印度等国家在粉末高温合金方面开展了研究工作,但是只有美国、俄罗斯、英国、法国、德国等国家掌握了工业生产工艺[1]。目前只有美国、俄罗斯、法国、英国能研发粉末高温合金并建立了自己的合金牌号。
粉末高温合金主要用于制造航空发动机的涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、封严盘、封严环、导风轮以及涡轮盘高压挡板等高温承力转动部件。经过近四十年的发展,研制并应用了以Ren95为代表的第一代和以Ren88DT为代表的第二代粉末高温合金。目前先进的航空发动机普遍采用了IN100、Ren95、LC Astroloy、MERL76、AP1、U720、741、RR1000、Ren88DT、N18等粉末涡轮盘和压气机盘。英、法、德等国也将粉末盘用于先进的飞机发动机上。美国于1997年将双性能粉末盘用于第四代高性能发动机。此外,粉末盘还用于航天火箭发动机以及地面燃气、燃气涡轮动力装置。
粉末高温合金需要解决的两大难题是消除缺陷和降低成本,这也是影响粉末高温合金广泛应用的主要因素。
本文主要综述了国内外粉末高温合金的发展状况、近年来的研究进展和未来的发展动向,希望能对我国粉末高温合金的发展起到借鉴和指导作用。美国于上一世纪六十年代初制定了一项先进涡轮发动机材料研究计划(简称MATE计划),美国国家宇航局研究中心根据该项计划与发动机制造厂、金属生产和制造厂签订了合同,共同研制粉末高温合金。
美国P&WA公司首先于1972年,采用氩气雾化(AA)制粉+热挤压(HEX)+等温锻造(ITF)工艺(称为Gaterezing工艺)研制成功了IN100粉末高温合金,用作F100发动机的压气机盘和涡轮盘等11个部件,装在F15和F16飞机上。该公司又于1976年采用直接热等静压(As-HIP)工艺研制出了LC Astroloy(低碳Astroloy)粉末涡轮盘,以取代原来的Waspaloy合金变形涡轮盘, 1977年用于JT8D-17R和TF-30发动机上。1979年该公司又研制成功了MERL76粉末涡轮盘,用于JT9D、JT10D(PW2073)等发动机,其中JT9D-17R发动机于1983年装配在B747-300飞机上。美国GEAE公司于1972年采用AA制粉+As-HIP工艺研制成功了Ren95粉末涡轮盘,于1973年首先用于军用直升机的T-700发动机上,采用As-HIP工艺于1978年又完成了F404发动机的压气机盘、涡轮盘和鼓筒轴的研制,装配在TF/A-18飞机上,之后As-HIPRen95粉末盘应用于CF6-80C2、CFM56和F101发动机上。1980年一架装有F404发动机的TF/A-18飞机由于低压涡轮盘破裂失事后,对Ren95粉末盘的制造工艺进行了调整,采用HIP+ITF或HEX+ITF工艺,调整后的Ren95粉末盘用于F404、F101和F110发动机上。T-700发动机上的Ren95合金零件至今仍全部采用As-HIP工艺生产,使用中未出现任何问题。美国Special Met-als公司研制的U720粉末盘也已在发动机上使用。
为了提高发动机的安全可靠性和使用寿命,GEAE公司根据空军的要求,采用AA制粉+HEX+ITF工艺,于1988年研制出了Ren88DT粉末盘,用于GE80E1、CFM56-5C2和GE90发动机上,其中GE90发动机首先装配在波音777民航机上。
美国在军机和民机上都在使用Ren88DT粉末盘。美国从七十年代末开始对双性能粉末盘开展了大量的研究工作,于1997年将双性能粉末盘用在了第四代战斗机F22的发动机F119上。
俄罗斯粉末高温合金的研究始于上一世纪六十年代末。全俄轻合金研究院()于1973年建立了粉末高温合金研发实验室,开始研制粉末盘,其生产工艺为等离子旋转电极工艺(PREP)制粉+As-HIP成形。于1974年研制出了第一个560 mm的6和741粉末涡轮盘,并于1975年生产出了第一个工业批生产的大尺寸军机用6和741合金粉末涡轮盘和压气机盘,并提供给了用户。从1981年开始工业批生产和提供军机用741粉末盘和轴,从1984年开始批生产民机用粉末盘。八十年代以后又研制出962、975、698和962粉末高温合金。在航空、航天上使用最多的是741合金,主要用于制造航空发动机的各类盘件、轴和环形件等,包括涡轮盘、压气机盘、鼓筒机轴、封严环、旋转导风轮、封严篦齿盘、封严篦齿环、封严圈、支撑环、导流板以及喷嘴等,盘件尺寸为400~600 mm,使用的航空发动机主要有
306、
-33、90A、-31、-31等。741合金还用于制造运载液体火箭发动机的氧化剂泵叶轮和涡轮叶轮(带轴)等,叶轮尺寸为300~450 mm,使用的发动机有
170、
180、
190等。截至2000年俄罗斯生产并提供给了约500种规格,近5万件粉末盘和轴,在二十年间粉末盘没有发生任何事故[2]。741粉末合金已被列入美国航空材料手册,被推荐为用做各类宇航,包括民用发动机关键部件的材料。从八十年代初开始,采用As-HIP工艺对双性能粉末盘开展了研究工作,但未实际应用。
九十年代初俄罗斯又研制出中等合金化的698粉末高温合金,拓宽了粉末高温合金的领域。698合金主要用于地面燃气传输动力装置-10、-12、-16、-25的盘件,其尺寸为500~700 mm。
英国Wiggin Alloys公司(原为Henry Wiggin公司)在1975年装备了一条具有年产1 000 t高温合金粉末的生产线,配备了热等静压机和等温锻造机。Wiggin Alloys公司与Rolls Royce公司合作研制成功了AP1(原为APK-1)粉末高温合金涡轮盘,用在RB211发动机上。德国MTU公司的RB199发动机使用了AP1粉末高温合金涡轮盘。法国研制出N18粉末高温合金涡轮盘,用在M88发动机上。日本神户制钢公司于1984年建立了一条粉末高温合金生产线,具有年产100 t粉末的能力,还装备了热等静压机和等温锻造机,对IN100、MERL76、Ren95、AF115等粉末高温合金以及双性能粉末盘开展了研究工作,但未得到实际应用。
我国粉末高温合金的研究始于1977年。当时钢铁研究总院(CISRI)从德国Heraeus引进了氩气雾化制粉装置以及粉末处理等设备,并自行设计和制造了一台国内最大的直径为690 mm的热等静压机,配备了一台500 t的等温锻造机,于1980年底基本上建成了一条粉末高温合金研制生产线。采用AA制粉+HIP成形+包套模锻工艺,于1984年底研制出了420 mm涡轮盘。从/八五0开始CIS-RI陆续从俄罗斯引进了先进的等离子旋转电极工艺(PREP)制粉设备以及粉末处理、大型真空退火炉等仪器设备,从荷兰引进了大型超声波水浸探伤设备,已安装在CISRI涿州基地并正常使用。目前,CISRI已经基本具备了镍基高温合金粉末生产、处理以及包套压实成形所需的基础设备。
/八五0期间,在PREP制粉工艺、粉末性能测试、粉末处理工艺、粉末包套的设计、热等静压工艺、包套锻造工艺、热处理工艺、合金组织性能等方面做了大量的研究工作,摸索并确定了盘坯的成形工艺,初步确定了盘件的热处理工艺,攻克了包套锻造开裂以及淬火裂纹等关键问题。1995年4月在西南铝加工厂的30 000 t水压机上,使用粒度为50~150Lm的PREP粉末,采用HIP成形+包套锻造工艺,成功地研制出某新型高推重比发动机用直径为630 mm的FGH95粉末涡轮盘,其主要性能基本上达到了暂定技术条件的要求。
/八五0和/九五0期间,使用粒度为50~150Lm的PREP粉末,还成功地研制出FGH95粉末涡轮盘挡板,并且在某新型高推重比发动机上得到了使用。
1 合金研究
111 第一代粉末高温合金
以Ren95为代表的第一代粉末高温合金是在变形盘件合金或铸造叶片合金的基础上略加调整,适当降低碳含量以及添加了MC型强碳化物形成元素Nb、Hf等,以防止形成PPB发展而来的。其特点是Cc相含量高(一般大于45 %),一般在低于Cc相固溶温度以下固溶处理,晶粒细小,抗拉强度高,使用温度为650e。第一代典型的粉末高温合金的主要特性见表1。
Ren95粉末高温合金是GEAE公司在变形Ren95合金的基础上降低碳含量研制而成的,该合金是目前650e下抗拉强度最高的粉末高温合金,GEAE公司还研制出了高蠕变性能的AF115合金。IN100是P&WA公司研制的粉末高温合金,该合金原为用于叶片的铸造合金,碳含量高达0118 %,在粉末颗粒表面形成PPB,必须进行HEX。HEX可以使粉末发生剪切变形,有利于破碎粉末颗粒表面的碳化物和氧化物膜,促进粉末之间的扩散和固结,消除PPB。MERL76合金是由P&WA公司的材料工程和研究实验室(MERL)研制的高强粉末高温合金。它是将IN100合金的成分加以调整,添加了Nb和少量的Hf,降低了了以避免形成PPB,提高了塑性并强化了合金,去除了V以提高抗腐蚀性能。AP1合金(APK-1)是英国Wiggin Alloy公司研制成功的粉末高温合金,其成分基本与Astroloy合金相同,只是更进一步降低了碳含量(与LC As-troloy相同),以消除PPB。741合金是俄罗斯在变形合金741的基础上,通过稍微调整化学成分、提高Cc相形成元素(Ti、AI和Nb)的含量、改变热处理工艺,研制出的粉末高温合金。在此基础上,通过增加二次时效以消除二次碳化物在晶界上的大量析出,研制出了741改型的粉末高温合金741。
112 第二代粉末高温合金
第二代粉末高温合金是在第一代粉末高温合金的基础上研制而成的,其特点是晶粒粗大,抗拉强度较第一代低,但具有较高的蠕变强度、裂纹扩展抗力以及损伤容限,最高使用温度为700~750e。目前有美国研制的Ren88DT合金、法国研制的N18合金以及英国研制的RR1000合金,并都得到了实际应用。
根据1982年USAF提出的ENSIP要求,需要提高疲劳抗力和使用温度,降低成本和提高发动机的寿命、安全可靠性,美国GEAE公司于1983年开始研制新型合金。GEAE公司根据损伤容限设计原则,在Ren95合金的基础上,降低了Al、Ti、Nb含量,从而降低了Cc相含量;提高了W、Mo、Co含量,加强了固溶强化效果,弥补了由于Cc相含量低引起的强度下降;增加了Cr含量,提高了抗氧化性,于1988年研制成功了称之为第二代的粉末高温合金,被命名为Ren88DT(DT-Damage Tolerant损伤容限)。Ren88DT合金的化学成分和特性分别见表2和表3。Ren88DT合金具有良好的蠕变、拉伸和损伤容限的综合性能,与第一代Ren95合金相比,该合金的抗伸强度虽然降低了10 %,但疲劳裂纹扩展速率却降低了50 %(见图1),使用温度由650e提高到750e。Ren88DT合金用于制造高压涡轮盘和封严环等,采用热压+HEX+ITF工艺,挤压比为7:1。Ren88DT粉末盘首先用于PW4084和GE90发动机上,装配在B777民航机上。目前,美国在军用和民用发动机上大量使用Ren88DT粉末盘。
N18是法国专门为M88发动机设计的第二代粉末高温合金。1980年建立了研究计划,SNECMA联合ONERA和EMP,在Astroloy合金的基础上,通过调整成分,提高了Cc相含量,其抗拉强度较Astroloy高,裂纹扩展速率低,长时使用温度为700e,短时使用温度为750e。使用AA粉,粒度为-200目(小于75Lm),采用HEX+ITF工艺,用于M88发动机的高压涡轮盘和压气机盘。英国RR公司于九十年代初开始研制第二代粉末高温合金RR1000,最高使用温度为750e。为满足我国高推重比航空发动机的设计要求和跟踪世界涡轮盘材料的发展,我国也开展了第二代粉末高温合金FGH96的研究工作。/九五0期间,对合金成分确定、粉末的特性、HIP工艺参数、锻造工艺参数、热处理工艺、合金组织和性能进行了研究,取得了阶段性的进展。表4给出了第二代粉末高温合金的应用情况。
2 粉末盘生产工艺的发展
粉末盘的生产可以采用多种不同的工艺,但总的要求是在惰性气氛下制备和处理粉末,采用热成形工艺使粉末固结密实。在选择生产工艺路线时,主要依据零件形状和使用寿命的要求、生产成本、工艺技术水平以及现有条件等综合因素而确定。目前美国等西方国家采用AA粉末+HEX+ITF工艺生产压气机盘和涡轮盘等,采用AA粉末+As-HIP成形工艺生产小型涡轮盘、鼓筒轴、涡轮盘挡板以及封严环等。俄罗斯采用PREP粉末+As-HIP工艺生产发动机的压气机盘、涡轮盘、鼓筒轴以及封严环等高温承力转动件。
211 粉末制备工艺
粉末的制备是粉末高温合金生产过程中最重要的环节,粉末的质量直接影响零件的性能,所以在粉末制备工艺方面开展了大量的研究工作,试验了多种工艺方法。目前在实际生产中主要采用AA工艺、PREP(REP)工艺和溶氢雾化(SHA)工艺,三种制粉工艺特性比较见表5。粉末形貌见图2。俄罗斯和我国采用PREP制粉工艺,美国等国家主要采用AA制粉工艺生产高温合金粉末。
212 成形工艺
因为粉末是球形的以及在冷态下粉末本身的硬度和强度很高,在室温下实际上是很难压制成形的。因此采用热成形工艺,主要有HIP、热压、热模锻、ITF和HEX。除此之外,粉末高温合金的固结成形工艺还有真空烧结、压力烧结、金属注射成形(MIM)以及喷射成形(Osprey)工艺。由于存在孔洞等缺陷,目前Osprey工艺在制造粉末盘上还没得到应用。根据不同机种的要求,盘件制造工艺分别为As-HIP、HIP+热模锻、HIP+ITF、HEX+ITF、热压成形+HEX+ITF、HIP+HEX+ITF。不同工艺生产的盘件对室温和高温拉伸强度影响不大,但经锻造后的持久强度、低周疲劳寿命(LCF)得到了改善。
美国早期采用-60目(小于250Lm)粉末,由于粉末粒度较粗,大颗粒夹杂物较多,容易引起疲劳裂纹而降低合金的性能,之后降低了粉末粒度。采用-150目(小于100Lm)AA粉末+As-HIP成形工艺生产直升机涡轮盘以及鼓筒轴、涡轮盘挡板、封严环等。目前使用-270目(小于53Lm)或-325目(小于45Lm)AA粉末,夹杂物和空心粉问题得到了显著改善[3],采用HEX+ITF工艺制造粉末盘。
目前,俄罗斯使用50~140LmPREP粉末,全部采用As-HIP成形工艺制造粉末盘等部件。我国采用As-HIP成形工艺制造小型粉末盘和涡轮盘挡板,采用HIP+包套锻造工艺生产粉末盘。表6给出了盘件不同生产工艺的比较。
3 新合金、新工艺的研究及应用
311 新合金的研究
美国在第二代粉末高温合金Ren88DT的基础上,研发出了CH-59A、CH99、C498合金,在AF115合金的基础上研发出了Alloy10、ME3等合金。法国在N18的基础上研发出了NR3、NR4、NR6等合金,这些合金被称为第三代粉末高温合金(成分见表7)。其特点是在高于Cc相完全固溶温度固溶处理,抗拉强度高于第二代,比第一代略低,裂纹扩展速率比第二代合金还低(见图3),使用温度为750e。
俄罗斯在741合金基础上,通过调整合金成分,研制出新一代粉末高温合金962。962具有像962一样高的强度,像975一样的热强性,而塑性指标与741相当,具有比741更高的Cc相完全溶解温度。962合金准备尝试生产
282发动机用直径为250 mm的盘件[4]。
312 SS-HIP成形工艺
在接近合金固相线温度(亚固相线)下HIP(SS-HIP)成形,虽然晶粒有所长大,但是消除了细粉在HIP过程中形成的PPB。SS-HIP成形坯能保证锻造所需的塑性,这样就可以直接等温锻造(ITF),省去HEX工序,简化了工艺,降低了成本[5]。
313 双性能粉末盘的制造工艺
涡轮盘在工作过程中不同部位承受的温度和应力载荷不同。轮毂承受高应力和较低温度,轮缘承受较低应力和较高温度。这就要求轮缘部分在高温下具有高的持久、蠕变强度和损伤容限,轮毂部分在较低温度下具有高的屈服强度和低周疲劳性能,这就是双性能涡轮盘。
美国虽然于1977年实施了双性能粉末盘的研究计划,但是直到1997年才应用到发动机上。英国、俄罗斯、日本以及中国等国家也开展了双性能粉末盘的研究工作,尚处于研究阶段,没得到实际应用。
双性能盘包括单一合金双重组织和双合金双重组织两大类型,其制造工艺包括以下工艺或其组合(1)热机械处理(TMP);(2)As-HIP成形;(3)HIP或扩散连接;(4)超塑性锻造;(5)锻造增强连接(FEB);(6)梯度(双重)热处理。
31311 双合金双性能粉末盘
双合金双性能粉末盘用两种合金制造而成,要求轮缘部分合金具有良好的高温性能,毂部分合金具有高的屈服强度。美国在双合金双性能粉末盘方面开展了大量的研究工作,见表9[6,7]。
俄罗斯采用HIP扩散连接工艺制造双合金双性能粉末盘[8]。日本采用HIP成形+超塑性锻造工艺制造双合金双性能粉末盘。比如轮毂采用TMP-3合金,轮缘采用AF115合金,轮毂和轮缘分别HIP成形,然后两部分同时进行超塑性锻造,得到<400 mm的双性能粉末盘。
轮毂和轮缘两部分的连接是双合金双性能粉末盘制造技术的关键,也是影响应用的主要原因。
31312 单合金双重组织双性能粉末盘
采用一种合金使盘件的轮缘部分获得粗晶组织,轮毂部分获得细晶组织,获得了双重组织,使盘件具有双重性能。
美国对AF115、U720、DTP、IN100、Alloy10以及ME3等单合金双性能粉末盘的研究结果见表10[5,9]。美国P&WA公司用DTP IN100(DTP-双重热处理双性能)合金,采用双重热处理工艺制造出了双性能粉末盘,于1997年装配在第四代战斗机F22的F119发动机上。
CISRI拟采用特殊的热处理工艺制造单合金双性能粉末盘。HIP+F获得具有均匀细晶组织的盘坯,然后进行特殊热处理,使盘坯的轮缘部分获得粗晶组织,轮毂部分仍然保持锻造态所具有的细晶组织。
此外,美国对小型涡轮发动机上使用的双性能粉末涡轮进行了研究。涡轮通常采用精密铸造工艺制造,其优点是比较经济。小型燃气涡轮发动机采用双性能粉末涡轮,可以提高使用温度和寿命。表11给出了叶片和盘采用HIP扩散连接工艺制造的几种双性能粉末涡轮[10]。
4 缺陷
粉末高温合金的缺陷与传统的铸锻高温合金的缺陷有所不同,它主要是由粉末冶金工艺过程带来的,其类型有:热诱导孔洞(TIP)、原始颗粒边界(PPB)、夹杂物和异金属等。
411 热诱导孔洞
热诱导孔洞是由不溶于合金的残留氩气或氦气所引起的。在热成形加热或热处理过程中,这些残留气体膨胀,形成了不连续的孔洞。如果冷却后没有施加其它变形工艺,孔洞将滞留在合金中。合金中TIP来源:首先是雾化制粉过程中,惰性气体被包覆在粉末颗粒内部形成了空心粉;第二是粉末脱气不完全,粉末颗粒表面存在着吸附的氩气或氦气;第三是包套有细微泄漏,在热等静压过程中,高压的氩气会压入包套中,在热处理过程中聚集膨胀。热诱导孔洞成为合金的裂纹源,导致合金拉伸强度和屈服强度下降,尤其是低周疲劳性能严重降低[11~15]。
在AA制粉过程中,惰性气体压力、金属溶液流速以及喷嘴形状等因素影响空心粉的形成。俄罗斯对PREP粉末中孔洞的形成机理以及影响因素做了大量的研究工作[14,16,17],结果表明,在PREP制粉过程中,棒料在高速旋转时,沿棒料端面流动的熔膜包裹着气体,当熔膜从棒料端面飞溅出去成为小液滴时,液滴凝固后在粉末颗粒内部形成了孔洞。粉末内部孔洞的数量取决于制粉制度,棒料转速、雾化室内混合惰性气体的压力以及混合惰性气体的组成是影响孔洞形成的主要因素。随着棒料转速的提高,空心粉增多;在同一转速下细粉中空心粉少于粗粉;雾化室内混合惰性气体压力降低,空心粉量减少;混合惰性气体中氩气含量提高,空心粉量减少。
孔洞的大小由粉末粒度决定并且呈线性关系,孔洞的平均直径约为粉末直径的1/3。PREP粉末中空心粉数量小于1 %,粉末中孔洞体积不超过4@10-2%,而在密实材料中不超过1@10-3%。在粉末粒度为50~140Lm的粉末盘中存在的单独孔洞不允许超过1@10-2mm2,孔洞总量不允许超过5@10-4%,在这样的控制条件下,孔洞对使用性能没有负面的影响。
美国Crucible公司进行了孔洞对合金力学性能影响的研究,用合金在1 200e加热4 h引起的密度变化来度量TIP的量值,并确定了合金密度变化不大于013 %作为TIP的容限和检验标准。
因此,针对上述热诱导孔洞的来源,主要采取以下措施降低或消除热诱导孔洞:(1)制定合理的制粉工艺参数,降低空心粉含量;(2)对包套认真检漏,确保包套不产生微漏;(3)加强粉末热动态真空脱气,减少粉末颗粒间隙惰性气体含量。
412 原始颗粒边界
原始颗粒边界(PPB)来源于制粉、粉末处理等工艺过程。粉末在快速凝固时,MC型碳化物优先在颗粒表面形核,其成分取决于合金的成分,但通常富集Ti。在HIP处理过程中碳化物的成分、组织发生变化,但位置不变,在粉末颗粒边界形成连续MC型碳化物。这样粉末在HIP过程中与粉末内部迁移的C一起在粉末颗粒边界产生了(Ti、Nb)C1-xOx和大Cc的聚集,形成了原始颗粒边界(PPB)。PPB阻碍了粉末颗粒之间的扩散和冶金结合,并且一旦形成很难在随后的热处理过程中消除,构成了断裂源,降低了合金的塑性和疲劳寿命。
国内外学者在PPB形成机理以及消除措施方面做了大量的研究工作[5,18~20]。结果表明,有效地减弱或消除PPB的方法包括(1)调整合金化学成分,降低碳含量,加入Hf、Nb等强碳化物形成元素;(2)采用粉末预热处理工艺,将松散粉末先在较低的M23C6型碳化物稳定温度范围内进行预热处理,在颗粒内部树枝间形成M23C6型碳化物,再升至较高的MC型碳化物稳定温度范围进行HIP压实,以减少直接HIP时在粉末颗粒表面析出稳定的MC型碳化物;(3)采用两步法HIP工艺,在加热过程中先在较低温度下(低于1 050e)保温,然后再升高到HIP温度压实;(4)在略低于固相线的高温下进行HIP处理(SS-HIP),然后再进行热变形获得所需晶粒组织;(5)采用热塑性加工工艺,可以破碎颗粒表面氧化物膜,而且在低于MC型碳化物形成温度下进行HIP;(6)采用热挤压工艺可以破碎PPB;(7)避免粉末与有机物接触,以免形成/反应缺陷0-PPB;(8)在略低于固相线的高温下固溶处理(SS-ST)。美国Ingesten等人在总结和归纳的基础上,提出了PPB评级方法[18],分为四级,第四级最为严重。
413 夹杂物
夹杂物严重降低合金的力学性能和使用寿命,尤其是低周疲劳寿命(LCF)和塑性,因此国内外学者进行了大量的研究工作。
41311 母合金中夹杂物
在PREP制粉工艺中,母合金棒料中夹杂物主要是熔渣和陶瓷。CISRI的研究表明,母合金棒料中夹杂物为Al2O3、SiO2、CaO、MgO等陶瓷氧化物,熔渣的主要成分为O、Al、Ca、Ti、Cr、C,为氧化物和少量碳化物组成的混合物。
俄罗斯建立了棒料中非金属夹杂物及其它缺陷的检验标准。对母合金棒料中的缺陷(熔渣、氧化膜和氮化物)进行了分级,与Willian Metals方法相同。根据数量和尺寸每一种缺陷分为三级。
缺级等级的评定方法是,用金相显微镜观察显微组织,放大倍数为200倍,在5根棒料上分别取样,每根取2个试样,取自棒料底部的中心和边缘,总计10个试样。
41312 粉末中夹杂物
AA制粉过程中夹杂物的种类有有机夹杂物、无机夹杂物和异金属等三种。细小稳定的氧化物来自熔炼过程的脱氧剂,粗大稳定的氧化物来自炉衬和漏包的耐火材料,粗大可还原性氧化物来自熔炼过程,氧化皮、焊渣来自粉末处理和包套;有机夹杂物来自粉末处理线的真空密封件、真空泵油和塑料和橡皮管等;异金属来自前批雾化和处理的粉末[21]。
CISRI的研究表明,PREP粉末中的夹杂主要是陶瓷夹杂、熔渣、异金属和有机物。陶瓷夹杂主要是由母合金棒料中陶瓷夹杂遗传带来的,熔渣主要是由PREP制粉过程和母合金棒料带来的,其成分和类型与棒料中相同,有机类主要成分为C、O、Ca、Al,异金属很难发现。
俄罗斯研究结果表明,PREP粉末中熔渣和陶瓷颗粒在夹杂总量中分别占53 %和47 %,异金属来源于棒料支撑辊的磨损和等离子枪的铜阳极烧损。
41313 合金中的夹杂物
合金中夹杂物可分为无机物、有机物和异金属三大类,无机类包括分散陶瓷块和聚集陶瓷块。CISRI的研究结果表明,陶瓷夹杂物出现的几率最高,有机物出现的几率很低,异金属几乎观察不到。HIP态和HIP+F(锻造)态合金中夹杂物类型与粉末中的基本一致,HIP态合金中夹杂物形状基本没发生变化。HIP+F合金中陶瓷块断裂,但形貌变化不大,有机物和聚集陶瓷块形状变为不规则,呈扁平状,这表明夹杂物在锻造过程中发生了变形,沿垂直与锻造方向上变扁,尺寸扁大,但绝大多数小于400Lm(粉末粒度小于100Lm),这一结果与国外基本一致。
41314 人工掺夹杂物的研究
由于粉末中夹杂物的绝对数量很少,一般10亿个粉末颗粒中只有几个夹杂物,所以夹杂物被检测出的几率非常低。一般用人工掺夹杂物的方法进行研究和评估夹杂物的类型、尺寸、位置对性能的影响以及在合金中的行为变化,在这方面国外学者做了大量的实验研究工作[22~28]。总结如下:(1)夹杂物在合金中是随机分布的,其处于合金的表面或亚表面的可能性依赖于夹杂物的尺寸。夹杂物尺寸越大,处于表面或亚表面的可能性越大,对合金的LCF寿命影响越大;(2)夹杂物是低周疲劳的裂纹源;(3)夹杂物明显降低了塑性和LCF寿命,而且易形成淬火裂纹;(4)HIP后夹杂物基本不改变形貌或略微球形化,有机物附近存在严重的PPB;(5)锻造后有机物改变了形貌,被压扁拉长了,锻造后PPB得到了改善,减少和分散了,有的聚集的陶瓷夹杂物也分散了,但对不连续的细小陶瓷影响不大;(6)对含有细小夹杂物的材料,锻造能改善LCF寿命,而对尺寸大的夹杂物则不仅不能改善,甚至更加有害,可能引起锻造裂纹;(7)HIP+HEX和HEX+F能消除PPB,HIP+HEX的LCF寿命比HIP好得多,而且提高了塑性。
表12给出了国外在一些粉末高温合金中人工掺夹杂物的研究状况。
CISRI在粒度为50~100Lm的FGH95合金粉末中,人工掺入5种氧化物和4种有机物,尺寸为50~500Lm 5种,每1 kg粉末中掺入2 000颗,进行了HIP、HIP+F工艺试验。结果表明,HIP态合金中Al2O3、SiO2、MgO等保持原貌,无反应区。硅酸铝和焊渣类与合金发生了反应,其周围存在贫Cc区,扩大了影响范围。有机类与粉末表面的Al、Ti、O等元素发生反应,形成了/反应PPB0。HIP+F态合金中Al2O3、SiO2、MgO形态基本保持不变,但出现裂纹或破碎和分散,漏包材料、焊渣以及有机类尺寸明显变大、变扁,HIP过程形成的PPB没有完全消失。尺寸小于500Lm的有机类夹杂物对盘件径向LCF影响较小,对轴向影响较大;尺寸越大,离试样表面越近,对LCF寿命的影响越大。SICRI的研究结果与国外基本一致。
41315 减少夹杂物的措施(PREP制粉工艺)(1)制备纯净的母合金棒料。a)在真空感应熔炼过程中,采用挡渣和泡沫陶瓷过滤器。使用孔径为1~3 mm的(Al2O3+ZrO2)泡沫陶瓷过滤器使棒坯中的夹杂由316颗/kg降到78颗/kg,粒度为50~200Lm粉末中的夹杂降到71颗/kg;b)采用钢液熔体高温处理技术能提高棒料的纯洁度和使组织细化均匀。熔体高温处理使棒料中碳化物分布均匀,(C+Cc)共晶分布均匀、尺寸减小,粉末组织细化、显微硬度提高,细粉收得率提高,50~200Lm粉末中50~100Lm粉末比例提高了近25 %;c)还研究了冶炼工艺对棒料中非金属夹杂的影响。结果表明,与真空感应熔炼相比,真空感应+真空自耗重熔对去除夹杂没有效果,真空感应+电渣重熔和真空感应+电子束重熔对去除夹杂有明显效果,减少60 %以上;d)CIS-RI引入真空感应熔炼+电渣快速重熔(ESRR)双联工艺制备母合金棒料新技术。SRR可以有效地去除非金属夹杂物,降低气体含量。
(2)气体净化。制粉过程中惰性气体中的氧和水分与粉末表面富集的Ti、Zr、Al易形成氧化膜,应尽量降低惰性气体中的氧、水分和杂质含量,使用净化后的高纯惰性气体,氧和水分含量应控制在小于4@10-6。
(3)粉末静电处理。要降低粉末中夹杂物数量,解决办法是对筛分后的粉末进行静电分离(ESS)处理,这是工业生产中有效的方法。俄罗斯研究结果指出,对于粒度为50~140Lm的粉末,非金属夹杂物的去除率为8415 %。
CISRI研究表明,ESS处理对于粒度小于200Lm的Al2O3颗粒去除效果明显,去除率大于76 %,对于粒度范围为100~150Lm的Al2O3颗粒的去除效果最佳,去除率达8313 %[29]。
(4)使用细粉。因为夹杂物的最大尺寸是由粉末粒度决定的,所以要减少夹杂物尺寸,必须降低粉末粒度,这也是目前解决夹杂物问题的最有效的办法。比如,美国使用的AA粉,粒度由最初的-60目(小于250Lm)降到-150目(小于150Lm),现在使用粒度为-270目(小于50Lm)和-325目(小于40Lm)的细粉。俄罗斯使用的PREP粉,粒度由400Lm降到315Lm、200Lm,正在使用粒度为50~140Lm粉末,准备使用粒度为50~100Lm的粉末[10、11]。根据零件使用条件的要求,我国目前使用粒度为50~150Lm和50~100Lm的两种粒度的粉末。
CISRI还研究出了去除粉末中夹杂物的LJ新工艺,在原有静电处理的基础上,进一步降低了粉末中夹杂物含量,取得了明显的效果。
对PREP工艺有效地解决夹杂物的根本措施是:第一,从源头着手,制备高纯净的母合金棒料;第二,使用细粉,因为夹杂物的最大尺寸是由粉末粒度决定的,通过降低粉末粒度,减小夹杂物的尺寸和数量。
5 盘件检验
粉末盘的全面检验包括化学成分、力学性能、显微组织及断口、低倍、荧光以及超声检验等[1]。俄罗斯早期-90A民用发动机,粉末粒度为50~200Lm,盘件荧光检验表面缺陷和致密度,允许尺寸小于012 mm的非金属夹杂物不多于3个,低倍组织中不允许有肉眼可见的孔洞和裂纹,粗晶不应超过2 mm,显微组织中允许个别PPB和颗粒内部显微孔洞,在215 cm2试样上不允许存在多于6个孔洞聚集体或5级单个孔洞,不允许有残余显微孔洞、热诱导孔洞以及网状颗粒边界。
先进发动机的设计具有高温、高压、高转速、轻重量(/三高一轻0)的特点,从单纯追求高性能转变为致力于/四高0指标:高性能、高耐久性、高可靠性、高维修性。无损检测是高可靠性的重要保证。
美国等西方国家对盘件超声探伤采用水浸法。俄罗斯采用接触法,早期超声检测标准是,轮缘及轮辐为018 mm当量平底孔反射,轮毂为112 mm当量平底孔反射。从1994年4月1日起使用粉末粒度为50~140Lm,采用相应为014 mm/018 mm的超声检测标准,与目前美国和欧洲的相当(014mm平底孔),使用的聚焦探头的频率为5 MHz或10 MHz。目前限制探测灵敏度的主要因素是组织比较粗大。俄罗斯已建立了超声信号特征与组织及性能的统计关系,可以很好的分析晶粒度、异常晶粒组织、粉末尺寸以及孔洞含量等组织异常现象,预测材料性能。
我国As-HIP部件超声探伤采用接触法,探头频率为10 MHz。夹杂物的检测:能检测出大于200Lm的夹杂物,小于200Lm的检测概率很低。粉末粒度为50~150Lm,大于200Lm的可能性很小,很难检测出来。孔洞检测:孔洞的存在造成密度和弹性模量降低,在超声特性上表现为声速下降。一般常用声速值来评价材料中的孔洞。CISRI研究表明,FGH95合金的声速与密度之间存在着很好的对应关系,As-HIP部件正常声速值在6 000 m/s左右,当声速值低于5 850 m/s时,则认为材料是非致密的,没完全压实。锻件采用水浸探伤法。锻造后夹杂物发生了破碎和变形,由体型缺陷变成了垂直与锻造方向的面型缺陷。锻态晶粒细小,组织均匀,在探伤中由材料引起的噪声非常低,可以采用高频率探头对锻件中的细小缺陷进行超声检测。CISRI研究表明,采用25 MHz聚焦探头完全可以将锻件中尺寸大于50Lm的夹杂检测出来,其中尺寸大于100Lm的夹杂检出概率较高(大于90 %)。
若缺陷为无机物,当量尺寸与实际尺寸对应得较好;若缺陷为有机物,当量尺寸与实际尺寸有一定的出入。水浸探伤系统可以很好地对粉末盘进行超声检测、无损评价和质量控制。
6 发展方向
粉末高温合金经历了上一世纪七十年代和八十年代的两个快速发展阶段,生产工艺已经成熟,在航空发动机上得到了大量使用。进入九十年代以后,在合金的设计、研发以及新工艺应用方面都取得了重大进展,第二代粉末盘和双性能盘得到了应用。
为了提高盘件的使用温度、安全可靠性、使用寿命以及发动机的推重比,为了使粉末高温合金得到推广使用,今后的发展方向包括:研制新合金,开发和推广使用新工艺;使用双性能粉末盘;研发超纯净粉末的制备技术;加强粉末盘的寿命预测;降低成本。
611 第三代粉末高温合金的应用研究
美、法等国开展了第三代粉末高温合金的研究,目前尚处于实验室研究阶段,需要对合金成分进行优化、组织和性能进行全面研究以及工艺试验的应用研究。第三代粉末高温合金的研究将为二十一世纪的推重比12~15以及20的航空发动机的研发做技术储备。
612 双性能粉末盘的使用
双性能粉末盘的特点是符合涡轮盘工况特点,充分发挥材料性能潜力,优化涡轮盘结构设计,减轻盘件的重量,提高发动机的推重比。所以使用双性能粉末盘是研制高推重比航空发动机必备的关键技术之一,比如第三代粉末高温合金Alloy10和ME3采用DMHT工艺用于制造双性能粉末盘。今后需要加强研究和完善双性能粉末盘制造工艺,降低成本,推广应用。
613 低成本工艺的研究与应用
61311 As-HIP近净尺寸成形工艺
采用As-HIP近净尺寸成形工艺制造粉末盘,可以简化工艺,降低成本。As-HIP成形的技术关键是包套的设计和制定合适的HIP工艺,以消除PPB。截至1997年美国仅As-HIP成形的粉末盘就生产并提供了10万多件,俄罗斯采用As-HIP工艺制造的90A用741粉末盘的价格仅是相同尺寸的Ren88DT粉末盘的1/8~1/12[3]。这说明As-HIP工艺有很大的应用前景,是今后制造粉末盘的主要方向之一。
61312 SS-HIP+ITF成形工艺
在接近合金固相线温度(亚固相线)下HIP(SS-HIP)成形,虽然晶粒有所长大,但是消除了细粉在HIP过程中形成的PPB。SS-HIP成形坯能保证锻造所需的塑性,这样就可以直接ITF,省去HEX,简化了工序,降低了成本,是具有实用价值和前途的粉末盘的制造工艺。
614 加强寿命预测方法研究
为了提高发动机的安全可靠性,必须提高粉末盘寿命预测的准确性。由于夹杂物的存在导致了粉末高温合金低周疲劳失效机制的特殊性,需要开发新的寿命预测方法。美国GEAE公司在1997年正式公开了粉末高温合金的LCF的预测方法,目前还处于研究之中。夹杂物的尺寸及位置对LCF的影响明显,现在从理论上还无法根据载荷形式、夹杂物特征准确地预测合金的LCF,需要进一步加LCF与夹杂物特性的关系研究强理论研究。
615 无损检测技术
加强定量关系的研究,比如晶粒尺寸与杂波之间的定量关系。对于粗晶组织虽然有文献报道[5],可以采用多区探伤的方法,多个水浸聚焦探头可以提高检测精度,但还需要加强应用研究。进一步开发和应用自动跟踪零件外形的超声探伤技术。
7 结束语
(1)经过近四十年的发展,粉末高温合金的生产工艺、检测技术以及质量控制已经成熟和稳定。美国等西方国家采用AA粉末+HEX+ITF工艺制造粉末盘,粉末粒度为-270目(小于50Lm)或-325目(小于40Lm)。俄罗斯采用PREP粉末+As-HIP工艺制造粉末盘,粉末粒度为50~140Lm。
(2)第二代粉末盘已在军、民机上大量使用。美国采用双重热处理工艺制造的DTP IN100双性能粉末盘已用在第四代战斗机F22的F119发动机上,未来高性能发动机将采用双性能粉末盘。目前正在研发第三代粉末高温合金,其性能特点是:抗拉强度介于第一代和第二代之间,裂纹扩展速率比第二代合金Ren88DT还低。SS-HIP工艺解决了PPB问题,省去了HEX,可以直接ITF粉末盘,简化了工序,降低了成本,该工艺已用于制造小型盘件,有待于推广应用。
(3)FGH95粉末高温合金大型涡轮盘的锻造成功充分说明了,在现阶段我国没有大型挤压机和等温锻造设备的条件下,走PREP制粉+HIP成形+包套锻造的工艺路线,制造大型粉末涡轮盘件是可行的。
(4)我国粉末涡轮盘的制造工艺与美国、俄罗斯不同,不能完全照搬他们的技术标准。笔者认为对目前我国粉末涡轮盘暂行技术条件,应在自己研究工作的基础上,在满足发动机实际需求的前提下,制定出适合我国工艺特色的技术条件,逐步提高粉末涡轮盘的质量,这样才能使我国粉末涡轮盘迈出使用的第一步。
参考文献略
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