以液氮为电介质制备出的２＃ 粉末的显微形貌如图1所示。由图1（ａ）可以看出，２＃粉末大部分为球形。粉末制备过程中发生放电反应，电介质被击穿，局部温度非常高，使母材熔化甚至气化，熔融的金属液被抛进液氮中，快速冷却形成了球形粉末。但是在２＃粉末中还有一部分是非球形的块状颗粒，这是由于母材试棒中没有熔化或者气化的部分从母材试棒上脱落造成的，其表面呈现多边形的锯齿状，如图1（ｂ）所示。
图1 电介质为液氮时粉末中球形颗粒（ａ）和块状颗粒（ｂ）的形貌
随机选取一个以液氮为电介质制备出的２＃ 粉末，对其进行能谱分析，结果如图2所示。从图2可以看出，２＃粉末主要由Ti、Ta、Ｎ、Ｏ 元素组成。值得注意的是，２＃粉末中只有很少量的Ａｌ元素，明显与合金原料成分不符，这可能是由于粉末成分不均匀，导致粉末颗粒之间成分差距较大。但从总体上看，相对于无水乙醇为电介质的情况，粉末中的氧含量得到了一定的控制，由68.33％降到了28.64％。这主要是由于液氮的低温对反应起到一定的抑制作用，并且液氮可以在一定程度上阻隔氧气与母材试棒。同时由于电介质为氮气，放电区的高温导致液氮气化为氮气，参与了与母材金属的反应，形成了氮化物。
图2 电介质为液氮时粉末选定区域能谱分析结果
以液氮为电介质制备出的２＃粉末的ＸＲＤ图谱如图3所示。从图3可以看出，２＃粉末的主要物相为TiN和AlN，且原有的TiAl相也被消耗殆尽。虽然在图2能谱分析中有Ｏ和Ta元素的存在，但在ＸＲＤ图谱中并未出现两种元素的化合物，这也进一步说明以液氮为电介质，由电火花等离子体放电法制备的２＃粉末成分均匀性较差，图2中选定进行能谱分析的粉末不具有代表性。另外，图2的结果还表明，电介质氮参与了反应，从而导致合金中存在大量的氮化物。
图3 电介质为液氮时粉末的ＸＲＤ图谱
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