羰基镍粉分别通入空气和氧气（气体流量1.5 L/min），焙烧温度700 ℃的条件下，考察了焙烧时间（1、1.5、2、2.5h）对产物的影响，结果见图1 和图2 所示。
图1 空气为载气、不同焙烧时间下制备产物的XRD 谱图。a：700℃，1h（含量：Ni：3.2%；NiO：96.8%）；b：700℃，1.5h（含量：Ni：1.1%；NiO： 98.9%）；c：700℃，2h（含量：NiO：100%）； d：700℃，2.5h（含量：NiO：100%）
图2氧气为载气、不同焙烧时间下制备产物的XRD 谱图。e：700℃，1h（含量：Ni：3.0%；NiO：97.0%）；f：700℃，1.5h（含量：Ni：1.0%；NiO：99.0%）；g：700℃，2h（含量：NiO：100%）；h：700℃，2.5h（含量：NiO：100%）
由图1 和图2 可知，焙烧时间为1 h 和1.5 h 时，2θ 在44.5°、51.8°和76.4°处出现的特征峰，属于立方晶体结构的金属镍（PDF#65-2865），说明焙烧时间越短，产生的NiO 越少。随着焙烧时间的增加，Ni 含量逐渐减少，NiO 含量逐渐增大，Ni 特征衍射峰强度逐渐减弱，NiO 特征衍射峰越强度逐渐增强；当焙烧时间超过2 h 时， 2θ 只在37.2°、43.3°、62.9°、75.4°、79.4°处出现5 个特征峰特征峰，均与NiO 的一致（PDF#47-1049），说明羰基镍粉已全部氧化成NiO。且焙烧时间越长，XRD 衍射峰越尖锐，衍射峰的半高宽越小，说明产物结晶越完整，晶粒尺度越大。
同时，在氧气气氛中焙烧1h 和1.5 h 时NiO 含量分别为97.0%和99.0%，在空气气氛中焙烧相同时间时NiO 含量分别为96.8%和98.9%。比较可知，在氧气气氛中焙烧后氧化亚镍含量略有增加但增加幅度不明显，说明氧气浓度对羰基镍粉氧化为氧化亚镍影响较小。
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