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氨水络合法制备氧化银粉体

时间:2021-10-04 11:05:39  来源:  作者:

50 mL AgNO3 溶液,当AgNO3 浓度分别为0.10.05 0.01 mol/L 时,在搅拌条件下分别对应加入50 mL 0.20.1 0.02 mol/L NH3·H2O 0.40.2 0.04 mol/L NH3·H2O 络合形成银氨溶液,搅拌5 min 后分别添加5 mL 2 mol/L NaOH,在室温下搅拌反应5 min 后,静置24 h,离心过滤,并用去离子水洗涤至中性并用无水乙醇洗涤一次,在80 ℃下真空干燥得到氧化银粉体,考察AgNO3NaOHAgNO3NH3·H2O 摩尔比对氧化银粉体形貌和粒径的影响,结果如图1 和图2所示。

1 不同AgNO3NH3·H2ONaOH 摩尔比时氧化银粉体的SEM 图像

2 不同AgNO3NH3·H2ONaOH 摩尔比时氧化银粉体的SEM 图像

由图1可知,采用氨水络合Ag+时,当AgNO3NH3·H2O摩尔比为12NaOH浓度为2 mol/L 时,随着AgNO3NaOH 摩尔比增大,由于氧化银在碱性溶液中具有较大的溶解度[14]NaOH 溶液侵蚀氧化银颗粒的棱角和棱边,使氧化银颗粒球形化,从而依次制得八面体、削角八面体、类球形氧化银粉体,且平均粒径分别为0.4~0.8 μm0.3~0.6 μm0.2~0.4 μm,氧化银产率分别为53.45%58.62%100%

由图2 可知,采用氨水络合Ag+时,其他条件不变,控制AgNO3NH3·H2O摩尔比为14NaOH浓度为2 mol/L 时,可分别制得六足体、六足体(花状)、正方体形氧化银粉体且平均粒径分别为3~4μm4~5 μm 0.5~1 μm,氧化银产率分别为5.17%31.03%51.72%。由于氨水络合作用,Ag+被氨分子包围,阻碍Ag+OH-反应,导致氧化银的产率降低。

因此,增大AgNO3NH3·H2O 摩尔比有利于制得较大粒径的氧化银粉体,且由于氨水络合作用增强,更有利于形成带菱角的氧化银粉体,但氧化银产率会降低。


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