取50 mL AgNO3 溶液,当AgNO3 浓度分别为0.1、0.05 和0.01 mol/L 时,在搅拌条件下分别对应加入50 mL 0.2、0.1 和0.02 mol/L NH3·H2O 或0.4、0.2 和0.04 mol/L NH3·H2O 络合形成银氨溶液,搅拌5 min 后分别添加5 mL 2 mol/L NaOH,在室温下搅拌反应5 min 后,静置24 h,离心过滤,并用去离子水洗涤至中性并用无水乙醇洗涤一次,在80 ℃下真空干燥得到氧化银粉体,考察AgNO3∶NaOH和AgNO3∶NH3·H2O 摩尔比对氧化银粉体形貌和粒径的影响,结果如图1 和图2所示。
图1 不同AgNO3∶NH3·H2O∶NaOH 摩尔比时氧化银粉体的SEM 图像
图2 不同AgNO3∶NH3·H2O∶NaOH 摩尔比时氧化银粉体的SEM 图像
由图1可知,采用氨水络合Ag+时,当AgNO3∶NH3·H2O摩尔比为1∶2,NaOH浓度为2 mol/L 时,随着AgNO3∶NaOH 摩尔比增大,由于氧化银在碱性溶液中具有较大的溶解度[14],NaOH 溶液侵蚀氧化银颗粒的棱角和棱边,使氧化银颗粒球形化,从而依次制得八面体、削角八面体、类球形氧化银粉体,且平均粒径分别为0.4~0.8 μm、0.3~0.6 μm、0.2~0.4 μm,氧化银产率分别为53.45%、58.62%、100%。
由图2 可知,采用氨水络合Ag+时,其他条件不变,控制AgNO3∶NH3·H2O摩尔比为1∶4,NaOH浓度为2 mol/L 时,可分别制得六足体、六足体(花状)、正方体形氧化银粉体且平均粒径分别为3~4μm、4~5 μm 和0.5~1 μm,氧化银产率分别为5.17%、31.03%、51.72%。由于氨水络合作用,Ag+被氨分子包围,阻碍Ag+与OH-反应,导致氧化银的产率降低。
因此,增大AgNO3∶NH3·H2O 摩尔比有利于制得较大粒径的氧化银粉体,且由于氨水络合作用增强,更有利于形成带菱角的氧化银粉体,但氧化银产率会降低。
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