取50 mL AgNO3 溶液和50 mL NH4NO3 溶液,AgNO3 浓度分别为0.1 和0.01 mol/L,对应的NH4NO3 浓度分别为0.2 和0.02 mol/L,先添加5 或0.5 mL 2 mol/L NaOH 溶液后超声处理1 min,并放入35 ℃水浴锅中静置30 min 后,再添加25 mL 或10 mL 2 mol/L NaOH 溶液,控制AgNO3∶NH4NO3∶NaOH 摩尔比为1∶2∶12 和1∶2∶42,制得如图1所示的氧化银粉体。
图1 不同AgNO3∶NH4NO3∶NaOH 摩尔比时氧化银粉体的SEM 图像
由图1 可知,采用铵盐络合法,NH4NO3 先与NaOH 反应形成NH3,NH3 再与AgNO3 络合形成银氨溶液,可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体。这是由于在较高的反应物浓度下,氧化银晶体沿[100]方向的生长速率大于沿[111]方向生长速率,从而形成正八面体;而在较低的反应物浓度下,氧化银晶体沿[100]和[111]方向的生长速率相当,从而形成削角八面体[11]。另外所得氧化银粉体粒径均匀,其平均粒径为1~2 μm,氧化银产率均为100%。
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