络合沉淀法是稀土金属离子与有机溶剂或者有机金属盐等络合剂形成状态稳定的络合物，在适当温度和pH值下，络合物遭到破坏，稀土金属离子被释放出来，与溶液里的沉淀剂发生化学反应生成沉淀物，将得到的沉淀过滤、干燥、灼烧后得到纳米稀土氧化物。
周新木等研究者利用络合沉淀法制备了稀土氧化物纳米颗粒。他以碳酸稀土和柠檬酸或柠檬酸铵为原料。在pH<7的溶液里，稀土金属阳离子与柠檬酸阴离子(H2C6H5O7)-及(HC6H5O7)2-形成络合物[REC6H5O7]。然后再利用氨水使溶液的pH升高从而络合物将全部溶解，然后待络合物完全溶解后加入盐酸，这时溶液将出现沉淀，知道沉淀完全析出停止滴加。将沉淀过滤焙烧后能得到粒径在20~40 nm、粒度均匀且分散性好的稀土氧化物颗粒。
络合沉淀法制备稀土氧化物能制备粒度均匀分散性好的纳米粉体，这种工艺方法产率比较高，处理量也比较大，但工艺过程比较长且繁复；选择的络合剂也多是有机溶液，会增加其工艺成本，不利于工业投产。
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