碳酸盐沉淀工艺具有生产成本低、生产过程无污染、工艺操作简单等优势，易实现工业化投产；但是稀土溶液碳酸盐沉淀结晶难度大，而且在结晶沉淀过程中不引入分散剂的情况下难以获得分散性良好的稀土氧化物粉体。稀土盐溶液与碳酸盐沉淀反应方程式如下：
2RE3+ + 3CO3 2-+ xH2O→RE2 (CO3)3· xH2O↓
1. 碳酸钠沉淀法
高国华等研究者针对碳酸钠沉淀稀土工艺缺陷，以氯化钇料液和碳酸钠为原料，制备超细氧化钇粉末。该实验主要通过对碳酸钇结晶的反应条件(温度、pH、氯化钇和碳酸钠浓度)的研究，得出了氯化钇浓度为1.0 mol/L、反应温度为40 ℃、pH在5.5~6.5范围内为碳酸钇最佳沉淀工艺条件。最后对碳酸钇采用三段式升温的方式获得了粒度均匀、小颗粒聚集的超细氧化钇粉体。
2.碳酸氢铵沉淀法
刘玲生等研究者研究了在硝酸体系中利用碳酸氢铵沉淀法制备超细Y2O3。从有利于工业化投产的角度出发，主要进行了硝酸钇浓度、分散剂加入量和反应体系反应温度对碳酸氢铵沉淀法制备Y2O3颗粒粒径的影响。根据实验结果显示，对氧化钇最主要的影响条件是硝酸钇浓度和分散剂。当反应温度为50~60 ℃，硝酸钇的浓度为0.3 mol/L, 分散剂加入量为3%时，最后制得的氧化钇粒度分布窄，D50=0.975 μm。
3. 碳酸氢镁沉淀法
以往的碳酸氢铵沉淀提取稀土元素会产生大量的氨氮废水，针对这种问题Yu 等研究者提出了利用碳酸氢镁做沉淀剂代替碳酸氢铵来消除氨氮污染的一种绿色提取工艺。通过控制实验反应条件，制备了满足精细产品标准要求的混合稀土碳酸盐，然后焙烧就可以得到稀土氧化物。根据结果显示n(HCO3-):n(RE3+)超过3.15:1时稀土的收率将超过99.85%。温度是影响稀土碳酸盐结晶的一个重要因素。在40 ℃的温度下结晶6 h，可得到符合国家标准要求的混合稀土碳酸盐。当温度低于40 ℃时，稀土碳酸盐具有良好的结晶性和过滤性。然而，当温度超过40 ℃，析出物结晶性和过滤性不好。非晶态稀土碳酸盐被溶解再结晶，最终形成结晶混合稀土碳酸盐，然后将稀土碳酸盐焙烧后得到了稀土氧化物。并且沉淀后的滤液可制备纯Mg(HCO3)2溶液，实现碳酸氢镁的回收利用。
碳酸盐沉淀法是一种生产成本低，处理量大，原料利用率高，适用于工业大规模生产的生产工艺。但碳酸沉淀法制备的稀土氧化物会存在着一些缺陷；如果没有分散剂的加入，碳酸稀土沉淀会有大量团聚，导致焙烧得到稀土氧化物粒度分布广，稀土氧化物产品质量低。碳酸氢氨沉淀也会产生大量的氨氮废水，这种废水不经过处理也会造成环境的破坏。碳酸盐沉淀法只能做到大颗粒稀土氧化物的产品，对于现代科技的需求纳米级粉体的要求还有一定距离，对于稀土碳酸盐沉淀制备稀土氧化物未来可以朝着是制备得到粒度分布均匀、分散性好的稀土氧化物纳米颗粒。
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