纳米Yb2O3 +SiO2在1500 ℃ 下保温2、4 和6 h后产物中Yb2O3含量保持在5. 5%不变,考虑在喷雾干燥后的粉末中加入与剩余Yb2O3摩尔比1 ∶1的SiO2并球磨,尝试降低固相反应后产物中剩余Yb2O3的含量。如图1 所示为纳米Yb2O3+SiO2( +SiO2) 在1500 ℃不同保温时间产物XRD 图谱。

图1 纳米Yb2O3 +SiO2( +SiO2) 在1500 ℃不同保温时间产物XRD 图谱
根据XRD 图谱分析粉体各物相含量并计算粉体平均晶粒尺寸。加入额外SiO2后在1500 ℃下保温2、4 和6 h 后产物中Yb2O3含量较未加入SiO2前有明显降低,在1500 ℃ 下保温4 和6 h 后产物中Yb2O3含量可降低至1. 5%和1. 4%,但在1500 ℃ 下保温6 h 后粉体平均晶粒尺寸为91. 6 nm,其晶粒尺寸可能在后续处理中容易突破纳米晶范围,且保温4和6 h 后产物中Yb2O3含量差别不大,从多方面考虑故文中最终选用在喷雾造粒后的粉体中加入过量SiO2在1500 ℃ 保温4 h 合成Yb2SiO5。
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