图1 是250 ℃条件下处理时长分别为12 h、24 h、40 h、60 h 得到的产物粉体XRD 谱图。从图中可以看出，当水热处理时间低于12 h 时，获得的产物为无定形状态；当反应时长高于24 h 时，产物中开始析出焦硅酸镱Yb2Si2O7 晶粒，并随着水热时长的进一步延长，产物的峰强度逐渐增强，说明水热反应过程中，焦硅酸镱的成核及结晶生长是比较缓慢的；保温时间达到24 h 以上才开始获得焦硅酸镱产物粉体，晶粒尺寸随着保温时间的延长逐渐增大；当保温时间高于40 h 时，因为水热体系中达到反应平衡，晶体颗粒大小几乎不再增加，衍射峰强度也基本不再变化。
图1 不同水热时长下产物粉体的XRD
图2 为250 ℃条件下处理时长分别为12 h、24 h、40 h、60 h 所得产物粉体的SEM 照片。从图中可以看出，水热时间为12 h 时(图1(a))，产物的微观形貌为无定形絮状和块状交织的混合状态；当水热时长延长至24 h(图1(b))，絮状产物消失，开始有棒状的微小晶核析出，尚未完成晶粒的完整发育，此时块状物仍存在，成为晶粒进一步生长的原料；随着反应进一步进行到40 h(图1(c))，产物演变为形状比较规则、尺寸为亚微米级别的晶体颗粒(即Yb2Si2O7)，其中，存在一定的团聚和少许仍未反应的块状物；延长反应时间至60 h(图1(d))，晶体尺寸进一步生长，Yb2Si2O7 晶粒发育完整，分散均匀无团聚，水热反应进行的比较充分。图2的SEM照片与图1产物的XRD 谱图的分析结果相符。
图2 不同反应时长下产物粉体的SEM：(a) 12 h，(b) 24 h，(c) 40 h，(d) 60 h
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