图1 是镱硅摩尔比分别为0.75、0.85、0.95、1.40、1.90 投料条件下，在250 ℃反应60 h 后所得产物粉体的XRD 图。由物相分析结果可知，当镱硅比低于1 时，产物成分以焦硅酸镱Yb2Si2O7为主。镱硅比为0.75 时，24 °和25 °之间存在三个杂峰；将镱硅比提高至0.85，杂峰强度明显降低，当镱硅比为0.95 时，杂峰完全消除，产物粉体为纯相的Yb2Si2O7，并且结晶程度也比较高，即在反应物前驱体中硅源的加入量略高于Yb2Si2O7 镱硅比1:1 条件下，水热反应即可生成焦硅酸镱Yb2Si2O7。这是因为在弱酸性水热反应条件下，更适合Yb3-离子稳定的存在，硅比镱在酸性溶液中活化的比例偏低，因此，需要投入较多的硅，使反应体系中有足够的硅元素，才能促进反应的正向进行。当镱硅比升至1.40 时，产物的XRD图谱中开始出现单硅酸镱Yb2SiO5 的衍射峰，此时，产物中同时存在Yb2Si2O7 和Yb2SiO5，两种物相竞争生长。当镱硅比升至1.90 时，此时镱硅比略低于单硅酸镱Yb2SiO5 的理论比2:1，产物最终全部转化为纯相的单硅酸镱Yb2SiO5，XRD 谱图中特征峰尖锐、半缝宽比较窄，说明晶粒发育完整。
由于焦硅酸镱和单硅酸镱合成方法类似，主要区别在于原材料配比的不同，因此，可固定镱硅比例为0.95，考察不同水热条件对合成焦硅酸镱Yb2Si2O7 粉体的影响。
图1不同镱硅比条件下产物的XRD
本文由桑尧热喷涂网收集整理。本站文章未经允许不得转载；如欲转载请注明出处，北京桑尧科技开发有限公司网址：http://www.sunspraying.com/
|
