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水热温度对硅酸镱粉体的影响

时间:2021-08-31 22:25:29  来源:  作者:

反应温度对产物有很大的影响, 如果低于一定的反应温度,体系能量很难达到成核所需势垒,此时则无法生成目标产物。图1 为分别将水热反应釜内温度设定在180 ℃200 ℃230 ℃以及250 ℃并保温60 h 的条件下,所得产物粉体的XRD 谱图。由图中可以看出,在180 ℃条件下,反应产物基本全部为Yb2O3,尚未出现焦硅酸镱的特征峰;继续升高温度至200 ℃,产物中开始出现焦硅酸镱成分,此时为两相共存状态,随着水热温度升高到230 ℃,产物粉体基本为纯相的焦硅酸镱,250 ℃下的产物衍射峰更尖锐、峰型更窄,说明Yb2Si2O7 晶粒进一步长大,晶型更加完整。

1 不同水热温度下产物的XRD 谱图

2 是不同水热温度下产物粉体的SEM 照片。从图中可以看出180 ℃和200 ℃下,产物形貌分别为松散的块状和细小不规则的颗粒,结合XRD 结果可知,反应没有生成焦硅酸镱Yb2Si2O7,该温度条件下产物主要为氯化镱的水解产物氧化镱Yb2O3。这是因为较低的温度不足以提供硅酸镱的析出及生长反应所需的反应活化能,随着温度进一步提高到230 ℃和250 ℃,产物变为规则棱角状、微米级的Yb2Si2O7 粉体颗粒。

2 不同水热温度下硅酸镱粉体的SEM(a) 180 ℃;(b) 200 ℃;(c) 230 ℃;(d) 250


 

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