1350℃水氧耦合试验进行50h与80h后,在Mullite层与Er2SiO5层的界面处观察到了比较明显的反应层,试验80h后反应层的厚度大于50h,下面以试验80h为代表进行反应层分析。
图1所示为水氧耦合试验80h后无裂纹区域反应层微观形貌。从图中可以看出,反应层的颜色呈深灰色,与单一氧化条件下的反应层形貌相同。
图1 界面反应层
为分析反应层出现的原因,采用聚焦离子束显微镜在水氧耦合试验80h后Mullite/Er2SiO5界面无裂纹处取样(见图1中黑色框位置),利用扫描透射电镜对Mulite中间层、Er2SiO5顶层及界面反应层的形貌与成分进行分析。图5.9所示为三个区域的扫描透射形貌及元素线扫描分析结果。图2(a)中左边颜色较浅区域为Er2SiO5层、中间有颜色变化可见晶粒特征的区域为界面反应层,右边黑色区域为Mullite层。图1(b)、(c)、(d)和(e)分别为O、Er、Al、Si元素在上述对应的三个区域的相对百分含量变化。
从图中可以看出,ErSiO5层中出现了Al元素,而Mullite层中均为原有元素,无新元素出现。分析结果说明,高温水氧耦合试验时Mullite层中的Al元素和S元素向Er2SiO5层发生了扩散,而Er2SiO5中的元素并未向Mullite层扩散,Er2SiO5层在该研究条件下较为稳定。在Si元素与Al元素向Er2SiO5层扩散过程中,反应层形成了富Si区与富Al区,且两种区交替出现。这与单一氧化条件下Mullite层与ErSiO5层之间的元素扩散趋势一致。
图2反应区附近元素线扫描分析结果
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